Analiza e adenozinës CAS 58-61-7 99,0%-101,0% USP Standard Fabrika e Pastërti e Lartë

PËRKUFIZIM
Adenozina përmban NLT 99.0% dhe NMT 101.0% të C10H13N5O4, e llogaritur në bazë të tharë.
IDENTIFIKIMI
• A. ABORBIMI INFRAKUQ <197K>: NMT 0,1%
VLERËSIM
• ADENOZINA
Mostra: 200 mg adenozinë e tharë më parë në 105° për 2 orë
Sistemi titrimetrik
(Shih Titrimetrinë <541>)
Modaliteti: Titrim i drejtpërdrejtë
Titrant: 0.1 N për acid klorik VS
Zbulimi i pikës fundore: Potenciometrik
Analiza: Treteni në 50 mL acid acetik glacial dhe titroni me 0,1 N për acid klorik VS.Llogaritni përqindjen e Adenozinës (C10H13N5O4) në pjesën e marrë:
Rezultati = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Vëllimi i titrantit të mostrës (mL)
B = Vëllimi i titrantit bosh (mL)
N= normaliteti titrant (mEq/mL)
F= faktori ekuivalent: 267.25 mg/mEq
W= pesha e kampionit (mg)
Kriteret e pranimit: 99.0%-101.0% në bazë të tharë
• papastërtitë
• NDEZJA E MBETJES <281>: NMT 0,1%
• METALET E RËNDË, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
• KUFIRI I AMMONIAKIT
Tretësira e mostrës: Pezulloni 0,5 g në 10 mL ujë.Përziejini për 30 s dhe kaloni në një filtër të trashë.Hollojeni filtratin me ujë deri në 15 mL dhe përdorni filtratin.
Tretësirë ​​standarde: 0,4 µg/mL klorur amoniumi në ujë
Analiza: Në tretësirën e mostrës dhe tretësirën standarde shtoni 0,3 mL alkaline merkurik-jodur kaliumi TS, mbyllni epruvetën dhe lëreni të qëndrojë për 5 minuta.
Kriteret e pranimit: Tretësira e mostrës nuk shfaq një ngjyrë të verdhë më intensive se ajo e tretësirës standarde (NMT 4 ppm amoniak).
• KUFIRI I KLORIDIT
Tretësira e mostrës: Pezulloni 0,2 g në 10 mL ujë.Përziejeni për 30 s, kaloni nëpër një filtër të trashë dhe përdorni filtratin.
Tretësirë ​​standarde: 2,3 µg/mL klorur natriumi në ujë
Analiza: Tretësirës së mostrës dhe 10 mL tretësirë ​​standarde shtoni 1 mL acid nitrik dhe 1 mL nitrat argjendi TS dhe holloni secilën tretësirë ​​me ujë deri në 40 mL.Lërini tretësirat të qëndrojnë për 5 minuta, të mbrojtura nga drita.
Kriteret e pranimit: Kur shikohet në një sfond të errët, tretësira e mostrës nuk është më e turbullt se tretësira standarde (NMT 0,007% klorid).
• KUFIZIMI I SULFATIT
Tretësira e mostrës: Pezulloni 0,75 g në 15 mL ujë.Përziejeni për 30 s, kaloni nëpër një filtër të trashë dhe përdorni filtratin.
Tretësirë ​​standarde: Shtoni 0,15 mL acid sulfurik 0,020 N në 15 mL ujë.
Analiza: Në tretësirën e mostrës dhe tretësirën standarde shtoni 2 mL klorur bariumi TS dhe 1 mL acid klorhidrik 3 N, holloni secilën tretësirë ​​me ujë deri në 30 mL dhe përzieni.Lërini tretësirat të qëndrojnë për 5 minuta.
Kriteret e pranimit: Tretësira e mostrës nuk është më e turbullt se tretësira standarde (NMT 0.02% sulfat).
• papastërtitë ORGANIKE
Tretësira A: 6,8 g/L hidrogjen sulfat kaliumi dhe 3,4 g/L hidrogjen sulfat tetrabutilamonium në ujë.Rregulloni me hidroksid kaliumi 2 N në një pH prej 6,5.
Tretësira B: 0,1 g/L tretësirë ​​e azidit të natriumit
Faza e lëvizshme: Zgjidhja A dhe Zgjidhja B (60:40)
Zgjidhja e përshtatshmërisë së sistemit: 0.2 mg/mL secila Adenozinë dhe inozinë në fazën Mobile
Tretësira e mostrës: 1.0 mg/mL Adenozinë në fazën Mobile
Sistemi kromatografik
(Shih Kromatografia <621>, Përshtatshmëria e Sistemit.)
Modaliteti: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolona: 4,6-mm × 25-cm;Paketim 5-µm L1
Shpejtësia e rrjedhjes: 1.5 mL/min
Madhësia e injektimit: 20 µL
Përshtatshmëria e sistemit
Mostrat: Zgjidhja e përshtatshmërisë së sistemit
Kërkesat e përshtatshmërisë
Rezolucioni: NLT 9.0 midis adenozinës dhe inozinës
Faktori i bishtit: NMT 2.5
Devijimi standard relativ: NMT 2,0%
[SHËNIM-Kromatografoni zgjidhjen e mostrës dhe rregulloni kohën e ekzekutimit në të paktën dyfishin e kohës së mbajtjes së pikut kryesor.]
Analiza
Mostra: Shembull zgjidhje
Llogaritni përqindjen e secilës papastërti në pjesën e marrë të Adenozinës:
Rezultati = (rU/rT) × 100
rU = përgjigja maksimale e secilës papastërti nga tretësira e mostrës
rT = shuma e të gjitha përgjigjeve për të gjitha majat nga zgjidhja e mostrës
Kriteret e pranimit
Papastërtitë individuale: NMT 0,1% secila e guanozinës, inozinës dhe uridinës, dhe NMT 0,2% e adeninës
Totali i papastërtive: NMT 0,5%
TESTET SPECIFIKE
• SHKRIMI OSE TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• Rrotullimi OPTIK, Rrotullimi specifik <781S>: -68° deri në -72°
Tretësira e provës: 20 mg/mL në tretësirë ​​të hidroksidit të natriumit (1 në 20), e përcaktuar në një kampion të tharë më parë në 105° për 2 orë.
ACIDITETI OSE ALKALINITETI: Pezulloni 1 g në 20 mL ujë pa dioksid karboni.Përziejini për 30 s dhe kaloni në një filtër të trashë.Secilës prej dy porcioneve 10-mL të filtratit shtoni 0.1mL bromokresol TS vjollcë.
Kriteret e pranimit: NMT 0,3 mL hidroksid natriumi 0,01 N kërkohet për të prodhuar një ngjyrë blu-vjollcë në një pjesë.NMT 0,1 mL acid klorhidrik 0,01 N kërkohet për të prodhuar një ngjyrë të verdhë në pjesën tjetër.
•THARJA LOSSON <731>: Thajeni një kampion në 105℃ për 2 orë: humbet NMT 0,5% të peshës së tij.
KËRKESA SHTESË
• PAKETIMI DHE RUAJTJA: Ruajeni në enë të ngushtë, rezistente ndaj dritës dhe ruani në temperaturë të kontrolluar të dhomës.
• STANDARDET E REFERENCAVE USP <11>
USP Adenozina RS