Analiza e Acidit kenodeoksikolik (CDCA) CAS 474-25-9 ≥98% (Dry Basic)

Acidi kenodeoksikolik
C24H40O4: 392,57
Acidi 3a,7a-Dihidroksi-5b-kolan-24-oik [474-25-9]
Acidi kenodeoksikolik, kur thahet, përmban jo më pak se 98.0z dhe jo më shumë se 101.0% të C24H40O4.
Përshkrimi Acidi kenodeoksikolik shfaqet si i bardhë, kristale, pluhur kristalor ose pluhur.
Është lirisht i tretshëm në metanol dhe në etanol (99.5), i tretshëm në aceton dhe praktikisht i patretshëm në ujë.
Identifikimi Përcaktoni spektrin e përthithjes infra të kuqe të acidit kenodeoksikolik, të tharë më parë, siç udhëzohet në metodën e diskut të bromurit të kaliumit nën spektrofotometrinë infra të kuqe <2.25> dhe krahasoni spektrin me spektrin e referencës: të dy spektrat shfaqin intensitet të njëjtë të valëve.
Rrotullimi optik <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (pas tharjes, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Pika e shkrirjes <2,60> 164~169℃
Pastërtia (1) Klorur <1,03>-Treni 0,36 g Acid kenodeoksikolik në 30 mL metanol, shtoni 10 mL acid nitrik të holluar dhe ujë për të bërë 50 mL dhe kryeni testin me këtë tretësirë.Përgatitni tretësirën e kontrollit si më poshtë: Në 1,0 mL acid klorhidrik 0,01 mol/L VS shtoni 30 mL metanol, 10 mL acid nitrik të holluar dhe ujë për të bërë 50 mL (jo më shumë se 0,1%).
(2) Metalet e rënda <1.07>-Vazhdoni me 1.0 g Acid Kenodeoksikolik sipas Metodës 4 dhe kryeni testin.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 2,0 mL tretësirë ​​standarde të plumbit (jo më shumë se 20 ppm).
(3) Barium-Në 2.0 g Acid kenodeoksikolik shtoni 100 mL ujë dhe ziejini për 2 minuta.Në këtë tretësirë ​​shtoni 2 mL acid klorhidrik, zieni për 2 minuta, filtroni pasi të ftohet dhe lani filtrin me ujë derisa të përftohen 100 mL filtra.Në 10 mL të filtratit shtoni 1 mL acid sulfurik të holluar: nuk shfaqet turbullira.
(4) Substancat e ngjashme-Treni 0,20 g Acid Kenodeoksikolik në një përzierje acetoni dhe uji (9:1) për të bërë saktësisht 10 mL dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​të mostrës.Më vete, shpërndani 10 mg acid litokolik për kromatografinë me shtresë të hollë në përzierjen e acetonit dhe ujit (9:1) për të bërë saktësisht 10 mL.Pipet 2 mL të kësaj solucioni, shtoni përzierjen e acetonit dhe ujit (9:1) për të bërë saktësisht 100 mL dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​standarde (1).Më vete, shpërndani 10 mg acid ursodeoksikolik në përzierjen e acetonit dhe ujit (9:1) për të bërë saktësisht 100 mL dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​standarde (2).Më vete, shpërndani 10 mg acid kolik për kromatografinë me shtresë të hollë në përzierjen e acetonit dhe ujit (9:1) për të bërë saktësisht 100 mL dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​standarde (3).Pipet 1 mL të tretësirës së mostrës dhe shtoni përzierjen e acetonit dhe ujit (9:1) për të bërë saktësisht 20 mL.Pipet 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL dhe 5 mL të kësaj solucioni, shtoni përzierjen e acetonit dhe ujit (1) në secilën prej tyre për të bërë saktësisht 50 mL dhe caktoni këto solucione si tretësirë ​​standarde A, tretësirë ​​standarde. B, tretësirë ​​standarde C, tretësirë ​​standarde D dhe tretësirë ​​standarde E, përkatësisht.Kryeni testin me këto solucione siç udhëzohet në Kromatografinë me shtresë të hollë<2.03>.Njohim 5 mL secila nga solucioni i mostrës, tretësirat standarde (1), (2), (3) dhe tretësirat standarde A, B, C, D dhe E në një pjatë me xhel silicë për kromatografi me shtresë të hollë.Zhvilloni pjatën me një përzierje të 4-metil-2-pentanonit, toluenit dhe acidit formik (16:6:1) në një distancë prej rreth 15 cm, thajeni pjatën me ajër dhe thajeni më tej në 1209C për 30 minuta.Menjëherë, spërkatni në mënyrë të barabartë një tretësirë ​​të acidit fosfomolibdik n-hidrat në etanol (95) (1 në 5) në pjatë dhe ngrohni në 120℃ për 2 deri në 3 minuta: njolla që korrespondon me njollën me tretësirën standarde (1) nuk është më intensive se njolla me tretësirën standarde (1), pika që korrespondon me njollën me tretësirën standarde (2) nuk është më intensive se njolla me tretësirën standarde (2), dhe pika që i korrespondon njollës me tretësirën standarde (3) nuk është më intensive se pika me tretësirën standarde
(3).Në krahasim me njollat ​​me tretësirat standarde A, B, C, D dhe E, njollat ​​e ndryshme nga pika kryesore dhe të tjera nga pikat e përmendura më sipër nuk janë më intensive se pika me tretësirën standarde E, dhe sasia totale prej tyre nuk është më shumë se 1.5%.
Humbja gjatë tharjes <2,41> Jo më shumë se 1,5% (1 g, 105℃,3 orë).
Mbetje në ndezje <2,44> Jo më shumë se 0,1% (1 g).
Analiza Peshoni me saktësi rreth 0,5 g Acid kenodeoksikolik, të tharë më parë, shpërndajeni në 40 mL etanol (95) dhe 20 mL ujë dhe titroni <2,50> me 0,1 mol/L hidroksid natriumi VS (titrim potenciometrik).Kryeni një përcaktim bosh në të njëjtën mënyrë dhe bëni çdo korrigjim të nevojshëm.
Çdo ml 0,1 mol/L hidroksid natriumi VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Kontejnerët dhe magazinimi Kontejnerët-Kontenierë të ngushtë.