Analiza CAS 77-92-9 Anhydrous Acid Citric 99,5~100,5%

Acidi citrik [77-92-9].
PËRKUFIZIM
Acidi citrik anhydrous përmban NLT 99,5% dhe NMT 100,5% të C6H8O7, të llogaritur në bazë anhidër.
IDENTIFIKIMI
• Absorbimi me rreze infra të kuqe <197K>: Thajeni substancën që do të ekzaminohet në 105℃ për 2 orë.
VLERËSIM
• Procedura
Mostra: 0,550 g Acid citrik anhidrik;regjistroni saktë peshën.
Analiza: Shpërndani mostrën në 50 mL ujë.Shtoni 0,5 mL fenolftaleinë TS.Titroni me hidroksid natriumi 1 N VS.Çdo ml hidroksid natriumi 1 N është i barabartë me 64,03 mg C6H8O7.
Kriteret e pranimit: 99,5%-100,5% në bazë anhidër
PAPApastërtitë
Papastërtitë inorganike
• Mbetje në ndezjen <281>: NMT 0,1%, e përcaktuar në 1,0 g
• Metalet e rënda <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Tretësirë ​​standarde e sulfatit A: 1,81 mg/mL sulfat kaliumi në alkool 30%.Menjëherë para përdorimit, transferoni 10,0 mL të kësaj solucioni në një balonë vëllimore 1000 ml, holloni me 30% alkool në vëllim dhe përzieni.Kjo tretësirë ​​përmban 10 µg/mL sulfate.
Tretësirë ​​standarde e sulfatit B: 1.81 mg/mL sulfat kaliumi në ujë.Menjëherë përpara përdorimit, transferoni 10,0 mL të kësaj solucioni në një balonë vëllimore 1000 mL, holloni me ujë deri në vëllim dhe përzieni.Kjo tretësirë ​​përmban 10 µg/mL sulfate.
Tretësira e mostrës: 66.7 mg/mL acid citrik
Tretësira e mostrës: Në 4,5 mL tretësirë ​​standarde të sulfatit A, shtoni 3 mL tretësirë ​​të klorurit të bariumit (1 në 4), tundeni dhe lëreni të qëndrojë për 1 min.Në 2,5 mL të suspensionit që rezulton, shtoni 15 mL tretësirë ​​të mostrës dhe 0,5 mL acid acetik 5 N dhe përzieni.
Tretësira standarde: Përgatiteni siç udhëzohet për tretësirën e kampionit, përveç përdorimit të 15 mL tretësirë ​​standarde të sulfatit B në vend të tretësirës së mostrës.
Analiza
Mostrat: Zgjidhje standarde dhe zgjidhje mostër
Kriteret e pranimit: Çdo turbullirë e prodhuar në tretësirën e mostrës pas 5 minutash qëndrimi nuk është më e madhe se ajo e prodhuar në tretësirën standarde (0.015%).
• Kufiri i aluminit (ku është etiketuar si i destinuar për përdorim në dializë)
Tretësirë ​​standarde e aluminit: Në 352 mg sulfat kaliumi alumini në një balonë vëllimore 100 ml, shtoni disa ml ujë, rrotullojeni për t'u tretur, shtoni 10 ml acid sulfurik të holluar, holloni me ujë në vëllim dhe përzieni.Menjëherë para përdorimit, holloni 1,0 mL të kësaj solucioni me ujë në 100,0 mL.
Tampon acetati pH 6.0: Shkrihet 50 g acetat amoniumi në 150 mL ujë, rregullohet me acid acetik glacial në një pH 6.0, hollohet me ujë në 250 mL dhe përzihet.
Tretësirë ​​standarde: Përgatitni një përzierje prej 2,0 mL tretësirë ​​standarde të aluminit, 10 mL bufer acetati me pH 6,0 dhe 98 mL ujë.Ekstraktoni këtë përzierje siç përshkruhet për tretësirën e mostrës, holloni ekstraktet e kombinuara me kloroform në vëllim dhe përzieni.
Tretësira e mostrës: Shpërndani 20,0 g Acid citrik Anhydrous në 100 mL ujë dhe shtoni 10 mL pH 6,0 buffer acetate.Ekstraktoni këtë tretësirë ​​me porcione të njëpasnjëshme prej 20, 20 dhe 10 mL të një solucioni 0,5% të 8-hidroksikuinolinës në kloroform, duke kombinuar ekstraktet e kloroformit në një balonë vëllimore 50 ml.Holloni ekstraktet e kombinuara me kloroform në vëllim dhe përzieni.
Tretësirë ​​e zbrazët: Përgatitni një përzierje prej 10 mL bufer acetati me pH 6.0 dhe 100 mL ujë.Ekstraktoni këtë përzierje siç përshkruhet për tretësirën e mostrës, holloni ekstraktet e kombinuara me kloroform deri në vëllim dhe përzieni.
Kushtet fluorometrike
Gjatësia e valës së ngacmimit: 392 nm
Gjatësia e valës së emisionit: 518 nm
Analiza
Mostrat: Zgjidhje standarde dhe zgjidhje mostër
Përcaktoni intensitetin e fluoreshencës së mostrave në një grup fluorometri siç udhëzohet në kushtet fluorometrike, duke përdorur zgjidhjen Blank për ta vendosur instrumentin në zero.
Kriteret e pranimit: Fluoreshenca e tretësirës së mostrës nuk e kalon atë të tretësirës standarde (0.2 ppm).
Papastërtitë organike
• Procedura: Limiti i Acidit Oksalik
Tretësirë ​​e mostrës: 200 mg/mL Acid citrik anhidrik në ujë
Tretësira e mostrës: Në 4 mL tretësirë ​​të mostrës shtoni 3 mL acid klorhidrik dhe 1 g zink kokrrizor, zieni për 1 min dhe lëreni të qëndrojë për 2 min.Transferoni supernatantin në një epruvetë që përmban 0,25 mL tretësirë ​​hidroklorur fenilhidrazine (1 në 100) dhe ngroheni derisa të vlojë.Ftoheni shpejt, transferojeni në një cilindër të shkallëzuar dhe shtoni një vëllim të barabartë acidi klorhidrik dhe 0,25 mL tretësirë ​​ferricianid kaliumi (1 në 20).Tundeni dhe lëreni të qëndrojë për 30 minuta.
Tretësira standarde: Përgatiteni siç udhëzohet për tretësirën e kampionit, përveç përdorimit të 4 mL tretësirë ​​të acidit oksalik 0,10 mg/mL, ekuivalente me 0,0714 mg/mL acid oksalik anhidrik, në vend të tretësirës së mostrës.[Shënim—Përgatituni njëkohësisht me tretësirën e mostrës.]
Analiza
Mostrat: Zgjidhje standarde dhe zgjidhje mostër
Kriteret e pranimit: Çdo ngjyrë rozë e prodhuar në tretësirën e mostrës nuk është më intensive se ajo e prodhuar në tretësirën standarde (0.036%).
TESTET SPECIFIKE
• Testi i Endotoksinave Bakterike 85: Niveli i endotoksinave bakteriale është i tillë që mund të plotësohet kërkesa në monografi(at) e formës së dozimit përkatës, në të cilën përdoret Acidi Citric Anhydrous.Kur në etiketë thuhet se acidi citrik anhidrik duhet t'i nënshtrohet përpunimit të mëtejshëm gjatë përgatitjes së formave dozuese të injektueshme, niveli i endotoksinave bakteriale është i tillë që kërkesa në monografi(at) e formës së dozimit përkatës në të cilën përdoret acidi citrik anhidrik mund të jetë u takua.
• Qartësia e zgjidhjes
[Shënim - Tretësira e mostrës duhet të krahasohet me suspensionin standard A në dritën e shpërndarë të ditës 5 minuta pas përgatitjes së suspensionit standard A. ]
Tretësirë ​​e sulfatit të hidrazinës: 10 mg/mL sulfat hidrazine në ujë.Lëreni të qëndrojë për 4 deri në 6 orë para përdorimit.
Tretësirë ​​metenamine: Transferoni 2,5 g metenaminë në një balonë 100 mL me tapë qelqi, shtoni 25,0 mL ujë, futni tapën e qelqit dhe përzieni që të treten.
Suspensioni primar opalescent: Transferoni 25,0 mL tretësirë ​​të sulfatit Hydrazine në 25,0 mL tretësirë ​​metenamine në një balonë prej 100 mL me tapë qelqi.Përziejini dhe lëreni të qëndrojë për 24 orë.[Shënim—Ky suspension është i qëndrueshëm për 2 muaj, me kusht që të ruhet në një enë qelqi pa defekte sipërfaqësore.Pezullimi nuk duhet të ngjitet në xhami dhe duhet të përzihet mirë përpara përdorimit.]
Standardi i opalescencës: Holloni 15.0 mL suspension opalescent primar me ujë në 1000 mL.[Shënim—Ky suspension nuk duhet të përdoret më shumë se 24 orë pas përgatitjes.]
Pezullimi standard A: Holloni 5,0 mL të standardit Opalescence me ujë në 100 mL.
Suspensioni standard B: Holloni 10,0 mL të standardit Opalescence me ujë në 100 mL.
Tretësira e mostrës: 200 mg/mL Acid citrik anhidrik në ujë
Analiza
Mostrat: Pezullimi standard A, suspensioni standard B, uji dhe tretësira e mostrës
Transferoni një pjesë të mjaftueshme të tretësirës së mostrës në një epruvetë prej xhami pa ngjyrë, transparente, neutrale me një bazë të sheshtë dhe një diametër të brendshëm 15-25 mm për të marrë një thellësi prej 40 mm.Në mënyrë të ngjashme, transferoni pjesë të suspensionit standard A, suspensionit standard B dhe ujit në provëza të veçanta që përputhen.Krahasoni tretësirën e mostrës, suspensionin standard A, pezullimin standard B dhe ujin në dritën e shpërndarë të ditës, duke parë vertikalisht në një sfond të zi (shih Spectrofotometria dhe Shpërndarja e Dritës 851, Krahasimi Vizual).[Shënim—Përhapja e dritës duhet të jetë e tillë që pezullimi standard A mund të dallohet lehtësisht nga uji dhe se pezullimi standard B mund të dallohet lehtësisht nga pezullimi standard A. ]
Kriteret e pranimit: Zgjidhja e mostrës tregon të njëjtën qartësi si ajo e ujit.
• Ngjyra e tretësirës
Tretësirë ​​standarde stoku A: klorur hekuri CS, klorur kobalt CS dhe acid klorhidrik i holluar (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Tretësirë ​​standarde B: klorur hekuri CS, klorur kobalt CS, sulfat kurri CS dhe acid klorhidrik i holluar (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Tretësirë ​​standarde C: klorur ferrik CS, klorur kobalt CS dhe sulfat bakri CS (9,6:0,2:0,2)
[Shënim-Përgatitni tretësirat standarde menjëherë përpara përdorimit.]
Tretësira standarde A: Holloni 2,5 mL tretësirë ​​standarde A me acid klorhidrik të holluar (10 g/L) në 100 mL.
Tretësira standarde B: Holloni 2,5 mL tretësirë ​​standarde B me acid klorhidrik të holluar në (10 g/L) 100 mL.
Tretësirë ​​standarde C: Holloni 0,75 mL tretësirë ​​standarde C me acid klorhidrik të holluar (10 g/L) në 100 mL.
Zgjidhja e mostrës: Përdorni tretësirën e mostrës të përgatitur siç udhëzohet në testin për qartësinë e tretësirës.
Analiza
Mostrat: Tretësirë ​​standarde A, tretësirë ​​standarde B, tretësirë ​​standarde C, ujë dhe tretësirë ​​e mostrës
Transferoni një pjesë të mjaftueshme të tretësirës së mostrës në një epruvetë prej xhami pa ngjyrë, transparente, neutrale me një bazë të sheshtë dhe një diametër të brendshëm 15-25 mm për të marrë një thellësi prej 40 mm.Në mënyrë të ngjashme transferoni pjesë të tretësirës standarde A, tretësirës standarde B, tretësirës standarde C dhe ujit në epruveta të veçanta që përputhen.Krahasoni tretësirën e mostrës, tretësirën standarde A, tretësinë standarde B, tretësinë standarde C dhe ujin në dritën e shpërndarë të ditës, duke parë vertikalisht në një sfond të bardhë (shih Spectrofotometria dhe Shpërndarja e Dritës 851, Krahasimi Vizual).
Kriteret e pranimit: Tretësira e mostrës nuk është me ngjyrë më intensive se tretësira standarde A, B, ose C, ose uji.
• Substancat lehtësisht të karbonizueshme
Mostra: 1.0 g Acid citrik anhidrik pluhur
Analiza: Transferoni kampionin në një provëz 22 × 175 mm të shpëlarë më parë me 10 mL acid sulfurik dhe lihet të kullojë për 10 minuta.Shtoni 10 mL acid sulfurik, përzieni derisa tretja të përfundojë dhe zhyteni në një banjë uji në 90 ± 1 për 60 ± 0,5 min, duke e mbajtur nivelin e acidit nën nivelin e ujit gjatë gjithë periudhës.Ftojeni tubin në ujë të rrjedhshëm dhe transferojeni acidin në një tub për krahasimin e ngjyrave.
Kriteret e pranimit: Ngjyra e acidit nuk është më e errët se ajo e një vëllimi të ngjashëm të Lëngut të Përputhshëm K (shih Ngjyra dhe Akromiciteti 631) në një tub që përputhet, tubat vërehen vertikalisht në një sfond të bardhë.
• Testet e sterilitetit 71: Aty ku etiketa thotë se Acidi citrik Anhydrous është steril, ai plotëson kërkesat për Testet e Sterilitetit 71 në monografinë(at) e formës së dozimit përkatës, në të cilën përdoret Acidi Citric Anhydrous.
• Përcaktimi i ujit, Metoda I 921: NMT 1.0%
KËRKESA SHTESË
• Paketimi dhe ruajtja: Ruajeni në enë të ngushtë.Nuk janë specifikuar kërkesa për ruajtje.
• Etiketimi: Aty ku është menduar për përdorim në solucionet e dializës, është etiketuar kështu.Aty ku Acidi citrik anhidrik duhet t'i nënshtrohet përpunimit të mëtejshëm gjatë përgatitjes së formave dozuese të injektueshme për të siguruar nivele të pranueshme të endotoksinave bakteriale, është etiketuar kështu.Aty ku acidi citrik anhidrik është steril, ai është i etiketuar kështu.
• Standardet e referencës USP 11
Acidi citrik USP RS Kliko për të parë strukturën
USP Endotoksina RS