Analiza e D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98,0~102,0% Fabrika 50MT/muaj

1. Pamja-- Inspektimi vizual
2. Rrotullimi specifik-- Rrotullimi specifik matet në përputhje me GB/T613-1988
Përgatitja e kampionit: Peshoni me saktësi kampionin 0,5000 g dhe zhvendoseni në një shishe vëllimore 50 ml të pastër dhe të thatë, shtoni 20 ml ujë, mbulojeni shishen, tundeni që të tretet dhe më pas holloni në peshore me ujë.
Testi: Rregulloni zeron e xhiroskopit përpara provës, më pas ngarkoni epruvetën me tretësirën e mostrës, regjistroni këndin e rrotullimit dhe llogaritni rrotullimin specifik të kampionit me formulën e mëposhtme.
[a]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Ku:
[а]D20: Rrotullim optik specifik në 20℃ të zgjidhjes së mostrës
r: Rrotullimi optik i vërejtur në 20℃ për zgjidhjen e mostrës
50: Vëllimi i tretësirës së mostrës së përgatitur (ml)
w: Pesha e mostrës (g)
L: Gjatësia e tubit të rrotullimit optik (dm)
3. Mbetjet e djegies
Merrni rreth 1 g të këtij produkti dhe ngroheni në 600℃, ngroheni derisa të bëhet plotësisht hi, sipas rregullores së Shtojcës Ⅷ N të Pjesës II të Botimit CP2010, shtoni 0,5-1,0 ml acid sulfurik të koncentruar dhe ngroheni (700℃- 800℃) në peshë konstante.
3.1 "Mbetet inkandeshente" në këtë metodë (Botimi i Farmakopesë Kineze 2005, Pjesa II Shtojca Ⅷ N) i referohet oksideve ose sulfateve të metaleve të mbetura pasi barnat (kryesisht komponimet organike) janë ngrohur deri në hirin e plotë, pastaj shtohet acidi sulfurik 0,5 ~ 1.0 ml dhe inkandezuar (700 ~ 800 ℃) në peshë konstante.
4 Pastërtia kirale (HPLC)
Instrumentet: Kromatografi e lëngshme me performancë të lartë, detektor PDA.Bilanci analitik elektronik, reagent;Niveli i kromatografisë
Kushtet kromatografike: Kolona: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolona 250X4.6mm,5ul, gjatësia e valës së zbulimit, shpejtësia e rrjedhjes, madhësia e kampionit:10 u L(referenca) hollues: ujë, koha e mbledhjes së të dhënave: 20.00min.
Përcaktimi i kampionit: Mostra u analizua sipas procedurës së mëposhtme të marrjes së mostrave: 1 gjilpërë e tretësirës boshe dhe 1 gjilpërë e referencës DL-fenilalanine.
1 zgjidhje mostër gjilpëre,
Llogaritja e rezultateve: Përmbajtja e HPLC u përcaktua të ishte më pak se 0.5% sipas normalizimit të zonës së pikut dhe zbritjes së zbrazët.
5. E thatë dhe pa peshë
5.1 Instrumentet:
Furrë tharjeje termostatike, balanca 1/10.000.
5.2 Procedura:
Në një shishe me peshë të sheshtë me një peshë konstante dhe mbulesë goje të tharë shumë, peshoni 1 gram (saktësisht në 0,0001 gram) të mostrës.Mostra duhet të shpërndahet në mënyrë të barabartë në fund të shishes së peshimit me një trashësi jo më shumë se 10 mm, të futet në një furrë tharëse elektrike termostatike, të thahet në 105-110 ℃ për 3 orë dhe më pas të zhvendoset në dhomën e tharjes për t'u ftohur. temperaturën e dhomës për peshim.
Llogaritja: Humbje peshe e thatë %= (M1-M2) ÷M×100
Ku: M1: masa e kampionit dhe shisheve matëse para tharjes, gram
M2: Masa e kampionit dhe shisheve matëse pas tharjes, në gram
M: Masa e mostrës, gram
Hapi 6: Përmbajtja
6.1 Instrumentet
Kromatografi e lëngshme me performancë të lartë, detektor PDA.
Bilanci analitik elektronik
6.2 Reagentët
Acetonitrili (grada kromatografike), TFA (grada kromatografike)
6.3 Kushtet kromatografike
6.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Gjatësia e valës së zbulimit: INC220nm
Shpejtësia e rrjedhjes: 1.0 ml/min
Madhësia e kampionit: 10 μL (për referencë)
Hollues: acetonitril
Koha e mbledhjes së të dhënave: 20.00 min
6.4 Përgatitja e fazës së lëvizshme
Faza e lëvizshme A (0,1% ujë me acid trifluoroacetik): përthithje precize 2. Hollojeni Oml acidin trifluoroacetik me ujë deri në 2000m1, përzieni mirë dhe degazoni;
Faza e lëvizshme B (0.1% acid trifluoroacetik acetonitril): absorbimi i saktë 2.Oml acid trifluoroacetik u hollua në 2000m1 me acetonitril, u përzie dhe u zbërthehet;
6.5 Programi i gradientit të fazës celulare
Koha (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Përgatitja e tretësirës së mostrës
Peshoni dhe shpërndani 0.1 g mostër me acetonitril, holloni në 100 m1, tundeni mirë për përdorim ose të njëjtin përqendrim.Përgatitni dy mostra paralelisht.
6.7 Përcaktimi i mostrës
Analizoni kampionin sipas procedurës së mëposhtme të kampionimit:
Më shumë se 1 injeksion i solucionit bosh
1 zgjidhje mostër gjilpëre 1#
1 zgjidhje mostër gjilpëre 2#
6.8 Llogaritja e rezultateve
2.8.1 Metoda e normalizimit të zonës së pikut është përdorur për të llogaritur pastërtinë e HPLC duke zbritur hapësirën boshe.
2.8.2 Devijimi mesatar relativ i pastërtisë së dy gjilpërave nuk duhet të jetë më i madh se 1%
2.8.3 Nëse rezultatet e të dy injeksioneve plotësojnë kriteret e pranimit, pastërtia mesatare merret si rezultat përfundimtar.