Analiza e diflorazonit diacetat CAS 33564-31-7 97,0~103,0% Kortikosteroide fabrike

Diflorazon diacetat [33564-31-7]
» Diflorazon diacetati përmban jo më pak se 97,0 për qind dhe jo më shumë se 103,0 për qind të C26H32F2O7, e llogaritur në bazë të tharë.
Paketimi dhe ruajtja - Ruani në enë të ngushtë.
Standardet e referencës USP <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Identifikimi, absorbimi infra të kuqe <197M>.
Rrotullimi specifik <781S>: midis +58° dhe +68°.Tretësira e provës: 20 mg, e patharë, për mL, në kloroform.
Humbja gjatë tharjes <731>-Thajeni në vakum në 60 ° dhe me presion jo më të madh se 5 mm merkur për 16 orë: humbet jo më shumë se 0,5% të peshës së tij.
Mbetjet në ndezje <281>: jo më shumë se 0,5%
Pastërtia kromatografike -
Faza e lëvizshme dhe sistemi kromatografik - Përgatituni sipas udhëzimeve në analizë.
Tretësira e provës - Shkrihet një sasi e peshuar saktë e diflorazon diacetatit në kloroform të ngopur me ujë për të marrë një tretësirë ​​me një përqendrim prej rreth 6 mg për mL.
Procedura-Injektoni një vëllim (rreth 10 µL) të tretësirës së provës në kromatograf, regjistroni kromatogramin për një periudhë të barabartë me 5 herë kohën e mbajtjes së pikut kryesor dhe matni sipërfaqet e të gjitha majave.Llogaritni përqindjen e secilës papastërti në pjesën e diflorazon diacetatit të marrë me formulën:
100 (ri / rs)
në të cilën ri është zona e pikut për çdo papastërti;dhe rs është shuma e sipërfaqeve të të gjitha majave: nuk gjendet më shumë se 1,0% e çdo papastërtie individuale;dhe nuk gjendet më shumë se 2.0% e papastërtive totale.
analiza-
Faza e lëvizshme-Përgatitni një tretësirë ​​që përmban një përzierje të klorurit n-butil të ngopur me ujë, klorurit metilen të ngopur me ujë, acidit acetik glacial dhe tetrahidrofuranit (350:125:15:10).Bëni rregullime nëse është e nevojshme (shih Përshtatshmëria e sistemit te Kromatografia <621>).
Tretësirë ​​standarde e brendshme-Duke përdorur kloroform të ngopur me ujë, përgatitni një tretësirë ​​të acetatit të izoflupredonit që përmban rreth 0,04 mg për mL.
Përgatitja standarde - Shpërndani një sasi të saktë të peshuar të USP Diflorasone Diacetate RS në tretësirën standarde të brendshme për të marrë një tretësirë ​​me një përqendrim të njohur prej rreth 33 µg për mL.
Përgatitja e analizës-Transferoni rreth 15 mg diflorazon diacetat, të peshuar me saktësi, në një balonë vëllimore 500 ml.Shtoni tretësirën standarde të brendshme në vëllim dhe përzieni.
Sistemi kromatografik (shih Kromatografia <621>)-Kromatografi i lëngshëm është i pajisur me një detektor 254 nm dhe një kolonë 4,6 mm × 10 cm që përmban paketimin 3 μm L3.Shpejtësia e rrjedhjes është rreth 2.5 ml në minutë.Kromatografoni përgatitjen standarde dhe regjistroni zonat e pikut siç udhëzohet për Procedurën: rezolucioni, R, ndërmjet majave të analitit dhe standardit të brendshëm nuk është më pak se 12;dhe devijimi standard relativ për jo më pak se katër injeksione të përsëritura nuk është më shumë se 2.0%.
Procedura-Injektoni vëllime të barabarta (rreth 10 µL) të preparatit Standard dhe të përgatitjes së analizës në kromatograf, regjistroni kromatogramet dhe matni sipërfaqet për majat kryesore.Kohët e mbajtjes relative janë rreth 1.0 për diflorazon diacetatin dhe 2.4 për standardin e brendshëm.Llogaritni sasinë, në mg, të C 26H32F2O7 në pjesën e diflorazon diacetatit të marrë me formulën:
0,5C (RU / RS)
në të cilën C është përqendrimi, në µg për mL, i USP Diflorasone Diacetate RS në preparatin Standard;dhe RU dhe RS janë raportet e sipërfaqeve të pikut për Diflorazon Diacetate dhe zonave standarde të brendshme të marra nga preparati i analizës dhe përgatitja standarde, përkatësisht.