Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Analiza 98,0~102,0% API Pastërti e lartë

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Proline, 1-[N-[1-(etoksikarbonil)-3-fenilpropil]-l-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butenedioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksi-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-proline 1'-etil ester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate përmban jo më pak se 98.0 për qind dhe jo më shumë se 102.0 për qind të C20H28N2O5·C4H4O4, e llogaritur mbi bazën e tharë.
Paketimi dhe ruajtja - Ruajeni në enë të mbyllura mirë dhe ruani në temperaturë të kontrolluar të dhomës.
Standardet e referencës USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Kliko për të parë strukturën
Identifikimi -
A: Absorbimi infra të kuqe <197M>.
B: Koha e mbajtjes së pikut kryesor në kromatogramin e përgatitjes së analizës korrespondon me atë në kromatogramin e preparatit Standard, siç është marrë në analizë.
Rrotullimi specifik <781S>: ndërmjet -41.0 dhe -43.5.
Tretësira testuese: 10 mg për mL, në metanol.
Humbje gjatë tharjes <731>-Thajeni në vakum me presion jo më të madh se 5 mm merkur në 60 për 2 orë: humbet jo më shumë se 1.0% të peshës së tij.
Mbetjet në ndezje <281>: jo më shumë se 0,2%.
Metalet e rënda, Metoda II <231>: 0,001%.
Komponimet e lidhura -
pH 6,8 Tampon fosfat, pH 2,5 pufer fosfat, tretësirë ​​A, tretësirë ​​B, faza e lëvizshme, tretës, tretësirë ​​diketopiperazine enalapril, tretësirë ​​e përshtatshmërisë së sistemit dhe sistemi kromatografik - Veproni siç udhëzohet në analizë.
Tretësirë ​​standarde - Shpërndani një sasi të saktë të peshuar të USP Enalapril Maleate RS në Diluent dhe holloni në mënyrë sasiore dhe hap pas hapi nëse është e nevojshme, me Diluent për të marrë një tretësirë ​​që ka një përqendrim të njohur prej rreth 3 µg për mL.
Zgjidhja e testit-Përdorni preparatin e analizës.
Procedura-Injektoni vëllime të barabarta (rreth 50 µL) të tretësirës standarde dhe tretësirës së provës në kromatograf, regjistroni kromatogramet dhe matni përgjigjet e zonës së pikut.Llogaritni përqindjen e secilës papastërti në pjesën e Enalapril Maleate të marrë me formulën:
100 (CS / CT) (ri / rS)
në të cilën CS është përqendrimi, në mg për mL, i USP Enalapril Maleate RS në tretësirën standarde;CT është përqendrimi, në mg për mL, i Enalapril Maleate në tretësirën e testit;ri është zona e pikut të çdo papastërtie të përftuar nga tretësira e provës;dhe rS është zona e pikut të enalaprilit e marrë nga tretësira standarde: nuk gjendet më shumë se 1.0% e çdo papastërtie që ka një kohë mbajtjeje relative prej rreth 1.10;nuk gjendet më shumë se 0.3% e çdo papastërti tjetër individuale;dhe nuk gjendet më shumë se 2% e papastërtive totale.
analiza-
pH 6,8 Tampon fosfat-Treni 2,8 g fosfat natriumi monobazik në rreth 900 mL ujë në një balonë vëllimore 1000 mL.Rregulloni me një tretësirë ​​të hidroksidit të natriumit 9 M në një pH prej rreth 6.8, holloni me ujë deri në vëllim dhe përzieni.
pH 2,5 Tampon fosfat-Treni 2,8 g fosfat natriumi monobazik në rreth 900 mL ujë në një balonë vëllimore 1000 mL.Rregulloni me acid fosforik në një pH rreth 2.5, holloni me ujë deri në vëllim dhe përzieni.
Tretësira A-Përgatitni një përzierje të filtruar dhe të degazuar të pH 6,8 bufer fosfati dhe acetonitrili (19:1).
Zgjidhja B-Përgatitni një përzierje të filtruar dhe të degazuar të acetonitrilit dhe pH 6,8 pufer fosfat (33:17).
Faza e lëvizshme - Përdorni përzierje të ndryshueshme të tretësirës A dhe tretësirës B siç udhëzohet për sistemin kromatografik.Bëni rregullime nëse është e nevojshme (shih Përshtatshmëria e sistemit nën Kromatografia 621).
Diluent-Përgatitni një përzierje të pH 2,5 bufer fosfati dhe acetonitrili (95:5).
Tretësirë ​​Enalapril diketopiperazine-Vendosni me kujdes rreth 20 mg USP Enalapril Maleate RS në një gotë 100 ml për të formuar një grumbull në fund të gotës.Vendoseni gotën në një pjatë të nxehtë në rreth gjysmën e cilësimit të temperaturës maksimale të pllakës së nxehtë.Ngroheni për rreth 5 deri në 10 minuta derisa të shkrihet lënda e ngurtë.Hiqeni menjëherë gotën nga pjata e nxehtë dhe lëreni të ftohet.[shënim-Shmangni mbinxehjen për të parandaluar degradimin e shkaktuar nga nxehtësia, që do të shkaktonte një ngjyrë kafe.] Mbetjes së ftohur në gotë shtoni 50 mL acetonitril dhe sonikoni për disa minuta për t'u tretur.Tretësira zakonisht përmban, në çdo ml, ndërmjet 0,2 mg dhe 0,4 mg enalapril diketopiperazinë.
Përgatitja standarde - Shpërndani një sasi të saktë të peshuar të USP Enalapril Maleate RS në Diluent dhe holloni në mënyrë sasiore dhe hap pas hapi nëse është e nevojshme, me Diluent për të marrë një tretësirë ​​që ka një përqendrim të njohur prej rreth 0.3 mg për mL.
Tretësirë ​​e përshtatshmërisë së sistemit-Shtoni 1 mL tretësirë ​​Enalapril diketopiperazine në një pjesë 50-mL të preparatit Standard dhe përzieni.
Përgatitja e analizës- Transferoni rreth 30 mg Enalapril Maleate, të peshuar me saktësi, në një balonë vëllimore 100 ml, shpërndajeni dhe holloni me Diluent në vëllim dhe përzieni.
Sistemi kromatografik (shih Kromatografia <621>)-Kromatografi i lëngshëm është i pajisur me një detektor 215 nm dhe një kolonë 4,1 mm × 15 cm që përmban paketimin L21.Shpejtësia e rrjedhës është rreth 1.5 ml në minutë.Temperatura e kolonës mbahet në 70. Kromatografi programohet si më poshtë.
Koha(minuta) Tretësirë ​​A(%) Tretësirë ​​B(%) Elucioni
0 95 5 ekuilibër
0-20 95→40 5→60 gradient linear
20-25 40 60 isokratike
25-26 40→95 60→5 gradient linear
26-30 95 5 isokratike
Kromatografoni zgjidhjen e përshtatshmërisë së sistemit dhe regjistroni përgjigjet e pikut siç udhëzohet për Procedurën: kohët relative të mbajtjes janë rreth 1,0 për enalapril dhe 2,1 për enalapril diketopiperazinë;dhe rezolucioni, R, ndërmjet enalaprilit dhe enalapril diketopiperazinës është jo më pak se 3.5.Kromatografoni përgatitjen Standarde dhe regjistroni përgjigjet e pikut siç udhëzohet për Procedurën: devijimi standard relativ për injeksione të përsëritura nuk është më shumë se 1.0%.
Procedura- Injektoni vëllime të barabarta (rreth 50 µL) të preparatit Standard dhe përgatitjes së analizës në kromatograf, regjistroni kromatogramet dhe matni përgjigjet për majat kryesore.Llogaritni sasinë, në mg, të C20H28N2O5·C4H4O4 në pjesën e Enalapril Maleate të marrë sipas formulës:
100C (rU / rS)
në të cilën C është përqendrimi, në mg për mL, i USP Enalapril Maleate RS në preparatin Standard;dhe rU dhe rS janë përgjigjet maksimale të marra nga përgatitja e analizës dhe përgatitja standarde, përkatësisht.