Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-Serine Pastërtia >98.5% (HPLC)

Procedurat e inspektimit
1. Pamja e jashtme
-- Inspektimi vizual
2. Pastërtia (HPLC)
2.1 Instrumenti
Kromatografi e lëngshme me performancë të lartë, detektor PDA.
Bilanci analitik elektronik
2.2 Reagent
Acetonitril (grada kromatografike), acid trifluoroacetik (grada kromatografike)
2.3 Kushtet kromatografike
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Gjatësia e valës së zbulimit: INC220nm
Shpejtësia e rrjedhjes: 1.0 ml/min
Madhësia e kampionit: 10 μl (referencë)
Diluent: acetonitril
Koha e mbledhjes së të dhënave: 25.00 min
2.4 Përgatitja e fazës së lëvizshme
Faza e lëvizshme A (0,1% ujë me acid trifluoroacetik): thithje precize 2. Hollojeni Oml acidin trifluoroacetik me ujë deri në 2000m1, përzieni mirë dhe degazoni;
Faza e lëvizshme B (0,1% acid trifluoroacetik acetonitril): absorbimi i saktë 2,0 ml acid trifluoroacetik u hollua në 2000 m1 me acetonitril, u përzie dhe u degazizua;
2.5 Programi gradient i fazës mobile
Koha (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Përgatitja e tretësirës së mostrës
Peshoni dhe shpërndani 0.1 g mostër me acetonitril dhe holloni në 100 ml, tundeni mirë për përdorim ose të njëjtin përqendrim.Përgatitni dy mostra paralelisht.
2.7 Përcaktimi i mostrës
Analizoni kampionin sipas procedurës së mëposhtme të kampionimit:
Më shumë se 1 injeksion i solucionit bosh
1 zgjidhje mostre e thurjes 1#
1 zgjidhje mostre e thurjes 2#
2.8 Llogaritja e rezultatit
2.8.1 Metoda e normalizimit të zonës së pikut është përdorur për të llogaritur pastërtinë e HPLC duke zbritur hapësirën boshe.
2.8.2 Devijimi mesatar relativ i pastërtisë së dy gjilpërave nuk duhet të jetë më i madh se 1%
2.8.3 Nëse rezultatet e të dy injeksioneve plotësojnë kriteret e pranimit, pastërtia mesatare merret si rezultat përfundimtar.
3, Pika e shkrirjes -- instrument i pikës së shkrirjes RY-1
4. Metoda e zbulimit të humbjes gjatë tharjes
4.1 Instrumentet:
Furrë tharjeje termostatike elektrike, bilanc një në dhjetë mijë.
4.2 Procedura:
Në një shishe peshimi të sheshtë me një mbulesë gome të bluar me peshë konstante dhe me tharje të tepërt, peshoni 1 gram kampion (saktësisht deri në 0,0001 gram).Mostra duhet të shpërndahet në mënyrë të barabartë në fund të shishes së peshimit me një trashësi jo më shumë se 10 mm, të vendoset në një furrë tharëse elektrike me temperaturë konstante, të thahet në 105-110 ℃ për 3 orë dhe më pas të zhvendoset në dhomën e tharjes, të ftohet. në temperaturën e dhomës dhe peshoni.
Llogaritja: Humbje peshe e thatë %= (M1-M2) ÷M×100
Ku: M1: masa e kampionit dhe shishes peshuese para tharjes, g
M2: Masa e kampionit dhe shisheve të peshimit pas tharjes, g
M: Masa e mostrës, gram
5. Rrotullimi specifik
-- Rrotullimi specifik matet në përputhje me GB/T613-1988
Përgatitja e kampionit: 0.5000 g kampion u peshua me saktësi dhe u transferua në një shishe vëllimore 50 ml të pastër dhe të thatë me 20 ml acetat etilik.Shishja u mbyll dhe u tund për të tretur etil acetatin.
Testi: Rregulloni zeron e xhiroskopit përpara provës, më pas mbushni epruvetën me tretësirë ​​kampion, regjistroni këndin e devijimit të rrotullimit dhe llogaritni rrotullimin specifik të kampionit duke përdorur formulën e mëposhtme.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Ku:
[α] 20/D: Rrotullimi specifik i zgjidhjes së mostrës në 25℃
r: Rrotullimi i vërejtur në 25℃ për zgjidhjen e mostrës
50: Përgatitni vëllimin e tretësirës së mostrës (ml)
w: Pesha e mostrës (g)
L: Gjatësia e tubit optik (dm)
6. Analiza TCL
Përgatitja e kampionit: 0.5000 g kampion u peshua me saktësi dhe u zhvendos në një shishe vëllimore 50 ml të pastër dhe të thatë, u shtua 40 ml EtoH, shishja u mbyll dhe u tund për t'u tretur dhe më pas u hollua në peshore me EtoH.
Përgatitja e kampionit të kontrollit: 0.5000 g mostër u peshua me saktësi dhe u zhvendos në një shishe vëllimore 50 ml të pastër dhe të thatë, u shtuan 40 ml ujë dhe 2 pika acid klorhidrik 6N, shishja u mbyll dhe u tund për t'u tretur dhe më pas hollohej në peshore me ujë.Më pas merrni 0,5 të lëngut të mësipërm dhe holloni atë me etanol në një shishe vëllimi 100 ml në një mostër referencë me shkallë 1,0% të mbetjeve të aminoacideve.
Kampionet 10 mikrolitra janë marrë me një shiringë mikrosampionuese dhe mostrat janë vendosur në pllakën e silikonit GF254.Për pika krahasimi janë marrë përkatësisht pllaka me pikë 5 mikrolitra, 10 mikrolitra dhe 15 mikrolitra.
Agjent zhvillimor: n-butanol: acid acetik glacial: ujë =4:1:1.
Agjent për zhvillimin e ngjyrës: tretësirë ​​5% ninhidrin metanol.
Funksionimi i zhvillimit të ngjyrës: së pari, përdorni një tharëse flokësh për të tharë pllakën e zhvilluar me xhel silicë, më pas zhytni atë në tretësirë ​​metanol ninhidrin 5%, më pas thajeni me fryrje dhe piqni në temperaturë të lartë në një furrë elektrike për zhvillimin e ngjyrës.
Gjykimi: Shikoni kohën e ngjyrës së produktit, madhësinë e pikës, përqendrimin e ngjyrës dhe krahasimin me produktin e kontrollit, gjykoni se është në atë diapazon.