Analiza e glicinës CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) 98,5~101,5% Cilësi e lartë e fabrikës

USP35-NF30
PËRKUFIZIM
Glicina përmban NLT 98.5% dhe NMT 101.5% glicinë (C2H5NO2), e llogaritur në bazë të tharë.
IDENTIFIKIMI
A. ABORBIMI INFRAKUQ <197M>
VLERËSIM
• PROCEDURA
Mostra: 150 mg Glicinë
Bosh: 100 ml acid acetik glacial
Sistemi titrimetrik
(Shih Titrimetrinë <541>.)
Modaliteti: Titrim i drejtpërdrejtë
Titrant: 0.1 N për acid klorik VS
Zbulimi i pikës fundore: Vizual
Analiza: Shpërndani kampionin në 100 mL acid acetik glacial dhe shtoni 1 pikë kristal violet TS.Titroni me Titrant në një pikë fundore të gjelbër.Kryeni përcaktimin Blank.
Llogaritni përqindjen e glicinës (C2H5NO2) në kampionin e marrë:
Rezultati = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Vëllimi i titrës i konsumuar nga kampioni (mL)
VB = Vëllimi i titrës i konsumuar nga bosh (mL)
N = normaliteti aktual i titrantit (mEq/mL)
F = faktori ekuivalent, 75.07 mg/mEq
W = Pesha e kampionit (mg)
Kriteret e pranimit: 98,5%-101,5% në bazë të tharë
PAPApastërtitë
• MBETJA ​​NË NDEZJE <281>: NMT 0,1%
• KLORID DHE SULFATE, Klorur <221>
Tretësirë ​​standarde: 0,10 mL acid klorhidrik 0,020 N
Mostra: 1 g Glicinë
Kriteret e pranimit: NMT 0,007%
• KLORID DHE SULFATE, Sulfat <221>
Tretësirë ​​standarde: 0,20 mL acid sulfurik 0,020 N
Mostra: 3 g Glicinë
Kriteret e pranimit: NMT 0,0065%
• METALET E RËNDË, Metoda I <231>: NMT 20 ppm
• METALET E RËNDË, Metoda I <231>: NMT 20 ppm
Tretësira e mostrës: 100 mg/mL Glicinë
Analiza: Zieni 10 mL tretësirë ​​të mostrës për 1 min dhe lëreni mënjanë për 2 orë.
Kriteret e pranimit: Tretësira duket e pastër dhe e lëvizshme sa 10 mL e së njëjtës tretësirë ​​që nuk është zier.
TESTET SPECIFIKE
• HUMBJA NË THARJE <731>: Thajeni një kampion në 105° për 2 orë: humbet NMT 0.2% të peshës së tij.
KËRKESA SHTESË
• PAKETIMI DHE RUAJTJA: Ruajeni në enë të mbyllura mirë.
• STANDARDET E REFERENCAVE USP <11>
USP Glycine RS

Farmakopeja Japoneze JP17
Glicina, kur thahet, përmban jo më pak se 98,5% Glicinë (C2H5NO2).
Përshkrimi Glicina shfaqet si pluhur orkristalor i bardhë, kristale.Ka një shije të ëmbël.Është lirisht i tretshëm në ujë dhe në acid formik, dhe praktikisht i patretshëm në etanol (95).Tregon polimorfizëm kristalor.
Identifikimi Përcaktoni spektrin e përthithjes infra të kuqe të Glicinës, të tharë më parë, siç udhëzohet në metodën e diskut të kaliumbromidit nën spektrofotometrinë infra të kuqe <2.25> dhe krahasoni spektrin me Spec-trumin e referencës: të dy spektrat shfaqin intensitet të ngjashëm me të njëjtin numër absorbimi.Nëse shfaqet ndonjë ndryshim midis spektrave, shpërndani glicinën në ujë, avulloni thatësinë e ujit dhe përsëritni provën me mbetjen.
pH <2,54> Shkrihet 1,0 g glicinë në 20 mL ujë: pH e tretësirës është ndërmjet 5,6 dhe 6,6.
Pastërti
(1) Qartësia dhe ngjyra e tretësirës - Shpërndani 1.0 gof Glicinë në 10 mL ujë: tretësira është e qartë dhe pa ngjyrë.
(2) Klorur <1.03>-Kryejeni testin me 0.5 g Glicine.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 0,30 mL 0,01mol/L acid klorhidrik VS (jo më shumë se 0,021%)
(3) Sulfat <1,14>-Kryeni testin me 0,6 g Glicine.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 0,35 mL 0,005mol/L acid sulfurik VS (jo më shumë se 0,028z).
(4) Amoniumi <1,02>-Kryeni testin duke përdorur 0,25 g Glicinë.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 5,0 mL tretësirë ​​standarde të amonit (jo më shumë se 0,02%).
(5) Metalet e rënda <1,07>-Vazhdoni me 1,0 g Glicinë sipas Metodës 1 dhe kryeni testin.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 2,0 mL tretësirë ​​standarde të plumbit (jo më shumë se 20 ppm).
(6) Arsenik <1.11>-Përgatitni tretësirën e provës me 1.0 gof Glicinë sipas Metodës 1 dhe kryeni testin (jo më shumë se 2 ppm).
(7) Substancat përkatëse-Shkrini 0.10 g Glicinë në 25mL ujë dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​të mostrës.Pipet 1 mL të tretësirës së mostrës, shtoni ujë për të bërë saktësisht 50 mL.Pipet 5 mL të kësaj solucioni, shtoni ujë deri në 20 mL dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​standarde. Kryeni testin me këto tretësirë ​​siç udhëzohet në Kromatografinë me shtresë të hollë<2.03>.Njohni 5 ml secila nga solucioni i mostrës dhe tretësira standarde në një pjatë me kromatografi me shtresë të hollë silicë geli.Zhvilloni pjatën me një përzierje 1-butanol, ujë dhe acid acetik (100) (3:1:1) në një distancë prej rreth 10 cm dhe thajeni pjatën në 80℃ për 30 minuta.Spërkateni në mënyrë të barabartë një tretësirë ​​të ninhidrinës në aceton (1 në 50), dhe ngroheni në 80℃ për 5 minuta: njollat ​​përveç pikës kryesore nga tretësira e mostrës nuk janë më intensive se pika nga solucioni standard.
Humbja gjatë tharjes <2,41> Jo më shumë se 0,30% (1 g, 105℃, 3 orë).
Mbetje në ndezje <2.44> Jo më shumë se 0.10% (1g).
Analiza Peshoni me saktësi rreth 80 mg Glicinë, të tharë më parë, shpërndajeni në 3 mL acid formik, shtoni 50 mL acid acetik (100) dhe titroni <2,50> me 0,1 mol/L acid perklorik VS (titrim potenciometrik).Kryeni një përcaktim bosh dhe bëni çdo korrigjim të nevojshëm.
Çdo ml 0,1 mol/L acid perklorik VS＝7,507 mg C2H5NO2
Kontejnerët dhe magazinimi Kontejnerët-Kontenierë të mbyllur mirë.