Analiza e Acidit Gliciretik (Enoxolone) CAS 471-53-4 98,0~101,0% (Potenciometri)

Njoftimet e Përgjithshme
(Monografia Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Veprimi dhe përdorimi
Trajtimi i sëmundjes beninje të ulçerës peptike.
Ph Eur
PËRKUFIZIM
acid (20β)-3β-Hidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oik.
përmbajtja
98,0 për qind deri në 101,0 për qind (substancë e tharë).
PERSONAZHET
Pamja e jashtme
Pluhur kristalor i bardhë ose pothuajse i bardhë.
Tretshmëria
Praktikisht i pazgjidhshëm në ujë, i tretshëm në etanol, pak i tretshëm në klorur metilen.
Tregon polimorfizëm (5.9).
IDENTIFIKIMI
Identifikimi i parë A.
Identifikimi i dytë B, C.
A. Ekzaminoni me anë të spektrofotometrisë thithëse infra të kuqe (2.2.24).
Krahasimi Enoxolone CRS.
Nëse spektrat e përftuara në gjendje të ngurtë tregojnë dallime, shpërndani 0,2 g të substancës që do të ekzaminohet dhe 0,2 g të substancës referuese veçmas në 6 ml etanol R. Zieni nën
një kondensator refluks për 1 orë dhe shtoni 6 ml ujë R. Formohet një precipitat.Ftoheni në rreth 10℃ dhe filtroni me ndihmën e vakumit.Lani precipitatin me 10 ml alkool R, thajeni në furrë në 80℃ dhe regjistroni spektra të rinj.
B. Kromatografia me shtresë të hollë (2.2.27).
Tretësira e provës Shkrihet 10 mg e substancës që do të ekzaminohet në klorur metilen R dhe hollohet në 10 ml me të njëjtin tretës.
Tretësirë ​​referuese Tretni 10 mg enoksolone CRS në klorur metilen R dhe holloni në 10 ml me të njëjtin tretës.
Pllakë TLC Pllakë me xhel silicë R.
Acidi acetik glacial i fazës lëvizëse R, acetoni R, klorur metilen R (5:10:90 V/V/V).
Aplikimi 5 µl.
Zhvillimi Mbi 2/3 e pjatës.
Tharje në ajër për 5 min.
Zbulimi Spërkateni me tretësirë ​​anisaldehidi R dhe ngroheni në 100-105℃ për 10 min.Rezultatet Pika kryesore në kromatogramin e marrë me tretësirën e provës është e ngjashme në pozicion, ngjyrë dhe madhësi me pikën kryesore në kromatogramin e marrë me referencën.
zgjidhje.
C. Tretni 50 mg në 10 ml klorur metilen R. Në 2 ml të kësaj tretësire, shtoni 1 ml anhidrid acetik R dhe 0,3 ml acid sulfurik R. Përftohet një ngjyrë rozë.
TESTET
Pamja e zgjidhjes
Tretësira është e pastër (2.2.1) dhe jo me ngjyrë më intensive se tretësira referuese Y6 (2.2.2, Metoda II).
Shpërndani 0,1 g në etanol R dhe holloni në 10 ml me të njëjtin tretës.
Rrotullimi optik specifik (2.2.7) + 145 deri + 154 (substancë e tharë).
Shpërndani 0,50 g në dioksan R dhe holloni në 50,0 ml me të njëjtin tretës.
Substancat e lidhura
Kromatografia e lëngët (2.2.29).
Tretësira testuese Tretni 0,10 g të substancës që do të ekzaminohet në fazën e lëvizshme dhe holloni në 100,0 ml me fazën lëvizëse.
Tretësirë ​​referuese (a) Holloni 2,0 ml të tretësirës së provës në 100,0 ml me fazën e lëvizshme.
Tretësirë ​​referuese (b) Holloni 5,0 ml tretësirë ​​referente (a) në 100,0 ml me fazën e lëvizshme.
Tretësirë ​​referuese (c) Shkrihet 0,1 g acid 18α-glicirretinik R në tetrahidrofuran R dhe hollohet në 100,0 ml me të njëjtin tretës.Në 2,0 ml tretësirë, shtoni 2,0 ml tretësirë ​​testuese dhe holloni në 100,0 ml me fazën e lëvizshme.
Kolona:
-madhësia: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-faza stacionare: xhel silicë oktadecilsilil për kromatografi R (5 μm),
-temperatura: 30℃.
Faza e lëvizshme Përzieni 430 vëllime tetrahidrofuran R dhe 570 vëllime të një tretësire 1,36 g/l të acetatit të natriumit R të rregulluar në pH 4,8 me acid acetik akullnajor R.
Shpejtësia e rrjedhjes 0,8 ml/min.
Spektrofotometri i zbulimit në 250 nm.
Injeksion 20 µl me unazë;injektoni tretësirën e provës dhe tretësirat e referencës.
Koha e funksionimit 4 herë më shumë se koha e mbajtjes së Enoxolone.
Përshtatshmëria e sistemit:
-rezolucion: minimumi 2.0 midis majave për shkak të enoksolonit dhe acidit 18α-glicirretinik në kromatogramin e marrë me tretësirën referente (c).
Kufijtë:
- çdo papastërti: jo më shumë se 7 herë sipërfaqja e pikut kryesor në kromatogramin e marrë me tretësirën referuese (b) (0,7 për qind),
-totali: jo më shumë se sipërfaqja e pikut kryesor në kromatogram të marrë me tretësirën referuese (a) (2.0 për qind),
-kufiri i mospërfilljes: 0,5 herë sipërfaqja e pikut kryesor në kromatogramin e marrë me tretësirën referuese (b) (0,05 për qind).
Metalet e rënda (2.4.8) Maksimumi 20 ppm.
1.0 g përputhet me testin kufi F. Përgatitni standardin duke përdorur 2 ml tretësirë ​​standarde të plumbit (10 ppm Pb) R.
Humbja gjatë tharjes (2.2.32) Maksimumi 0,5 për qind, i përcaktuar në 1000 g duke u tharë në furrë në 105℃ për 4 orë.
Hiri i sulfatuar (2.4.14) Maksimumi 0.2 përqind, i përcaktuar në 1.0 g.
VLERËSIM
Shpërndani 0,330 g në 40 ml dimetilformamid R. Titroni me hidroksid tetrabutilamonium 0,1 M, duke përcaktuar pikën përfundimtare në mënyrë potenciometrike (2.2.20).Kryeni një titrim bosh.1 ml hidroksid tetrabutillamoniumi 0,1 M është i barabartë me 47,07 mg C30H46O4
E drejta e kurorës 2006 330 46 4
RUAJTJA
I mbrojtur nga drita.
PAPApastërtitë
A. acid (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18α-olean-12-en-29-oik,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur