Analiza e H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glicine Metil Ester Hydrochloride >99.0%

1. Vetitë: Ky produkt duhet të jetë pluhur kristalor i bardhë.
2. Analiza:
1) Përcaktimi i analizës së hidroklorurit të metil esterit të glicinës
1.1 Metoda
Në kushte acidike, kampioni reagon me një sasi të caktuar nitrat argjendi dhe nitrat i tepërt i argjendit rititrohet me tiocianat amonit, duke iu referuar sulfatit të hekurit të amonit.
Si tregues, përmbajtja totale e klorit u përcaktua sipas vëllimit të tretësirës standarde të konsumuar, dhe përmbajtja totale e klorit u zbrit nga përmbajtja e hidroklorurit të glicinës për të marrë përmbajtjen e hidroklorurit të glicinës metil ester.
1.2 Reagentët
Ftalat dibutil;
Tretësirë ​​e acidit nitrik: 2+3;
Tretësirë ​​standarde e titrimit të nitratit të argjendit: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Tretësirë ​​standarde e titrimit të amonit tiocianat: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Lëngu tregues i sulfatit të hekurit të amonit (III): 80 g/L
1.3 Procedura e analizës
Peshoni rreth 0,5 g mostër, e saktë në 0,0001 g.Vendoseni në një balonë konike 250 ml, shpërndajeni në 40 ml ujë, shtoni 10 ml tretësirë ​​të acidit nitrik, shtoni (50 ± 0,02) ml tretësirë ​​standarde të titrimit të nitratit të argjendit, 3 ml tretësirë ​​treguese të sulfatit ferrik të amonit, 4 ml dibutil ftalat dhe tretësirë ​​standardizim të tiocianatit të amonit. titrohet derisa tretësira të marrë ngjyrë kafe të çelur dhe mbeti pa ngjyrë për 30 s.
1.4 Llogaritja e rezultatit
Pjesa masive e përmbajtjes së acidit klorhidrik metil ester të glicinës w1, e cila shprehet si %, llogaritet sipas ekuacionit (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 formula (1)
Ku:
V1: Vëllimi i tretësirës standarde të titrimit të nitratit të argjendit (ml)
V2: Vëllimi i tretësirës standarde të titrimit të tiocianatit të amonit i konsumuar nga titrimi (ml)
c1: Vlera e saktë e tretësirës standarde të titrimit të nitratit të argjendit (mol/L)
c2: Vlera e saktë e tretësirës standarde të titrimit të tiocianatit të amonit (mol/L)
w2: Pjesa masive (%) e përmbajtjes së klorurit të glicinës siç përcaktohet në seksionin 4.2
M: Masa molare e hidroklorurit të metil esterit të glicinës (g/mol)
1.126: Koeficienti i konvertimit të hidroklorurit të glicinës në hidroklorur Glicine metil ester.
Vlera mesatare aritmetike e dy rezultateve të matjeve paralele u mor si rezultat i matjes dhe diferenca absolute midis dy rezultateve të matjeve paralele nuk ishte më shumë se 0.05%.
2) Përcaktimi i përmbajtjes së klorurit të glicinës
2.1 Metoda
Duke përdorur dimetil verdhë si tregues, kampioni u titrua me tretësirë ​​standarde të titrimit të hidroksidit të natriumit dhe vëllimi i tretësirës u titrua sipas konsumit të standardit të hidroksidit të natriumit.
Llogaritni përmbajtjen e klorurit të glicinës.
2.2 Reagent
Tretësirë ​​standarde e titrimit të hidroksidit të natriumit: c (NaOH) = 0.1mol/L
Lëngu tregues i verdhë dimetil: 10 g/L
2.3 Procedura e analizës
Peshoni rreth 5,0 g mostër laboratorike, me saktësi deri në 0,0001 g, në një gotë 200 ml, shpërndajeni me 50 ml ujë dhe shtoni 5 pika dimetil.
Lëng tregues i verdhë, me tretësirë ​​standarde të titrimit të hidroksidit të natriumit, titrimi i tretësirës nga e kuqja në të verdhë portokalli është pika përfundimtare
2.4 Llogaritja e rezultateve
Pjesa masive w2 e përmbajtjes së hidroklorurit të glicinës shprehet si % dhe llogaritet sipas ekuacionit (2):
w2 =(V/1000)cM/m *Formula 100 (2)
Ku:
V: Vëllimi i tretësirës standarde të titrimit të hidroksidit të natriumit (mL)
c: Vlera e saktë e përqendrimit të tretësirës standarde të titrimit të hidroksidit të natriumit (mol/L)
M: Masa molare e hidroklorurit të glicinës (g/mol)
m: Vlera e masës së kampionit (g)
Vlera mesatare aritmetike e dy rezultateve të matjeve paralele u mor si rezultat i matjes dhe diferenca absolute midis dy rezultateve të matjeve paralele nuk ishte më shumë se 0.05%
3. Pika e shkrirjes: Sipas metodës së përcaktimit të pikës së shkrirjes (Pharmacopoeia kineze 2010 Shtojca VIC), diapazoni i pikës së shkrirjes është 172-178 ºC.
4. Humbja e peshës gjatë tharjes: merrni këtë produkt në 105.0℃ dhe thajeni në peshë konstante.Humbja e peshës nuk duhet të kalojë 0.5%.
5. Ruajtja: Ky produkt duhet të ruhet në frigorifer larg dritës.