Analiza e Dihidroklorurit të Histaminës CAS 56-92-8 98,5~101,0% (Titrim) Fabrika

Dihidroklorur i histaminës (CAS: 56-92-8) EP9.0 VëllimiⅡ Metoda e testit
PËRKUFIZIM
Dihidrokloruri i histaminës përmban jo më pak se 98.5 përqind dhe jo më shumë se ekuivalentin e 101.0 përqind të 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amine dihidroklorur, e llogaritur duke iu referuar substancës së tharë.
PERSONAZHET
Një pluhur i bardhë ose pothuajse i bardhë, pluhur kristalor ose kristale pa ngjyrë, higroskopik, shumë i tretshëm në ujë, i tretshëm në alkool.
IDENTIFIKIMI
Identifikimi i parë: A, D.
Identifikimi i dytë: B, C, D
A. Ekzaminoni me spektrofotometrinë e përthithjes infra të kuqe (2.2.24), duke krahasuar me spektrin e marrë me dihidroklorurin e histaminës CRS.Ekzaminoni si disqe të përgatitura duke përdorur 1 mg substancë.
B. Ekzaminoni kromatogramet e marra në test për histidinën.Pika kryesore në kromatogramin e marrë me tretësirën e provës (b) është e ngjashme në pozicion, ngjyrë dhe madhësi me pikën kryesore në kromatogramin e marrë me tretësirën referuese (a).
C. Shpërndani 0,1 g në 7 mL ujë R dhe shtoni 3 ml tretësirë ​​200 g/L të hidroksidit të natriumit R. Tretni 50 mg acid sulfanilik R në një përzierje prej 0,1 mL acid klorhidrik R dhe 10 ml ujë R dhe shtoni 0,1 mL tretësirë ​​nitrit natriumi R. Shtoni tretësirën e dytë në të parën dhe përzieni.Prodhohet një ngjyrë e kuqe.
D. Jep reaksionin (a) të klorureve (2.3.1).
TESTET
Tretësira S. Treteni 0,5 g në ujë pa dioksid karboni R të përgatitur nga uji i distiluar R dhe holloni në 10 mL me të njëjtin tretës.
Pamja e zgjidhjes.Tretësira S është e qartë (2.2.1) dhe jo me ngjyrë më intensive se tretësira referuese Y7 (2.2.2, Metoda II).
pH (2.2.3).PH e tretësirës S është 2,85 deri në 3,60.
Histidina.Ekzaminoni me kromatografi me shtresë të hollë (2.2.27), duke përdorur një pllakë G TLC me xhel silicë R.
Zgjidhja e provës (a).Shpërndani 0,5 g të substancës që do të ekzaminohet në ujë R dhe holloni në 10 mL me të njëjtin tretës.
Zgjidhja e provës (b).Holloni 2 mL tretësirë ​​testuese (a) në 10 mL me ujë R.
Zgjidhja referuese (a).Shpërndani 0,1 g dihidroklorur histamine CRS në ujë R dhe holloni në 10 mL me të njëjtin tretës.
Zgjidhja e referencës (b).Shpërndani 50 mg të histidin monohidroklorur R në ujë R dhe holloni në 100 mL me të njëjtin tretës.
Zgjidhja referuese (c).Përzieni 1 mL tretësirë ​​testuese (a) dhe 1 mL tretësirë ​​referuese (b).
Aplikoni në pllakë 1 μL tretësirë ​​provë (a), 1 μL tretësirë ​​provë (b), 1 μL tretësirë ​​referimi (a), 1 μL tretësirë ​​referencë (b) dhe 2 μL tretësirë ​​referencë (c).Zhvilloni në një shteg prej 15 cm duke përdorur një përzierje prej 5 vëllimesh amoniaku R të koncentruar, 20 vëllime uji R dhe 75 vëllime acetonitrili R. Thajeni pllakën në një rrymë ajri.Përsëriteni zhvillimin në të njëjtin drejtim, thajeni pllakën në një rrjedhë ajri dhe spërkateni me tretësirën e ninhidrinës R1.Ngroheni pjatën në 110°C për 10 min.Çdo njollë që korrespondon me histidinën në kromatogramin e marrë me tretësirën e provës (a) nuk është më intensive se pika në kromatogramë e marrë me tretësirën referente (b) (1 për qind).Testi nuk është i vlefshëm nëse kromatogrami i marrë me tretësirën referente (c) tregon 2 pika të ndara qartë.
Sulfatet (2.4.13).3 mL tretësirë ​​S e holluar në 15 mL me ujë të distiluar R përputhet me testin kufi për sulfatet (0.1 përqind).
Humbje gjatë tharjes (2.2.32).Jo më shumë se 0,5 për qind, e përcaktuar në 0,20 g duke u tharë në furrë në 105 °C.
Hiri i sulfatuar (2.4.14).Jo më shumë se 0,1 për qind, e përcaktuar në 0,5 g.
VLERËSIM
Shpërndani 0,080 g në një përzierje prej 5,0 mL acid klorhidrik 0,01 M dhe 50 mL alkool R. Kryeni një titrim potenciometrik (2.2.20), duke përdorur hidroksid natriumi 0,1 M.Lexoni vëllimin e shtuar midis pikës së parë dhe të tretë të përkuljes.
1 ml hidroksid natriumi 0,1 M është ekuivalent me 9,203 mg C5H11Cl2N3.
RUAJTJA
Ruani në një enë hermetike, të mbrojtur nga drita.