Analiza e Itraconazole CAS 84625-61-6 98,5~101,5%

Itrakonazoli përmban jo më pak se 98,5 për qind dhe jo më shumë se 101,5 për qind të C35H38Cl2N8O4, e llogaritur në bazë të tharë.
Paketimi dhe ruajtja - Ruani në enë të ngushta, rezistente ndaj dritës dhe ruani në temperaturën e dhomës.
Standardet e referencës USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Identifikimi -
A: Absorbimi infra të kuqe <197K>.
Rrotullimi këndor <781A>: ndërmjet -0,10° dhe +0,10°, i matur në 20°
Tretësira e provës: 100 mg për mL, në klorur metilen
Gama e shkrirjes <741>: ndërmjet 166° dhe 170°
Humbje gjatë tharjes <731>-Thani rreth 1 g në 105° për 4 orë: humbet jo më shumë se 0,5% të peshës.
Mbetja në ndezje <281>: jo më shumë se 0,1%, e përcaktuar në 1,0 g.
Komponimet e lidhura -
Tretësira A: 0,08 M ​​hidrogjen sulfat tetrabutilamonium.
Tretësira B: acetonitrili
Diluent-Përgatitni një përzierje të metanolit dhe tetrahidrofuranit (1:1).
Tretësirë ​​standarde-Trini një sasi të saktë të peshuar të USP Itraconazole RS në Diluent, hap pas hapi nëse është e nevojshme, për të marrë një tretësirë ​​që ka një përqendrim të njohur prej rreth 0.05 mg për mL.
Tretësirë ​​me rezolucion - Shpërndani sasi të përshtatshme të USP Itraconazole RS dhe USP Miconazole në RS në Diluent për të marrë një tretësirë ​​me përqendrime të njohura prej rreth 0,05 mg secila për mL.
Tretësira e provës - Shpërndani një sasi të saktë të peshuar të Itrakonazolit në Diluent për të marrë një tretësirë ​​me një përqendrim të njohur prej rreth 10 mg për mL.
Sistemi kromatografik (shiko Kromatografia <621>)-Kromatografi i lëngshëm është i pajisur me një detektor 225 nm dhe një kolonë 4,6 mm × 10 cm që përmban paketimin 3-μm L1.Shpejtësia e rrjedhës është rreth 1.5 ml në minutë.Temperatura e kolonës mbahet në 30 °.Kromatografi programohet si më poshtë
Koha Zgjidhja A Zgjidhja B
(minuta) (%) (%) Elucioni
0–20 80→50 20→50 gradient linear
20–25 50 50 isokratike
25–30 80 20 ekuilibër
[SHËNIM-Ekuilibroni kolonën për të paktën 30 minuta me acetonitril me një shpejtësi rrjedhjeje prej 1,5 mL në minutë dhe më pas ekuilibroni në përbërjen fillestare të eluentit për të paktën 5 minuta.]
Kromatografoni tretësirën e Rezolucionit dhe regjistroni përgjigjet e pikut siç udhëzohet për Procedurën: rezolucioni, R, midis mikonazolit dhe itrakonazolit nuk është më i vogël se 2.0.
Procedura-Injektoni vëllime të barabarta (rreth 10 µL) të Diluentit, tretësirës standarde dhe tretësirës së provës në kromatograf dhe regjistroni kromatogramet.Llogaritni përqindjen e secilës papastërti në porcionin e Itrakonazolit të marrë me formulën:
100 (CS / CU) (rU / rS)
në të cilën CS është përqendrimi, në mg për mL, i Itraconazol në tretësirën standarde;CU është përqendrimi, në mg për mL, i Itraconazol në tretësirën e Testit;rU është zona e pikut për çdo papastërti në tretësirën e provës;dhe rS është zona e pikut për Itraconazol në tretësirën Standarde: nuk gjendet më shumë se 0.5% e çdo papastërtie të specifikuar, siç tregohet në Tabelën 1;dhe nuk gjendet më shumë se 1.25% e papastërtive totale.Mos përfillni çdo kulm të vërejtur në Diluent dhe çdo kulm më të vogël se 0.05%.
Tabela 1
Kufiri i emrit të përbashkët (%)
4-Derivati ​​metoksi1 0.5
Izomer 4-triazolil2 0.5
Propil analog3 0.5
Analog izopropil4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butil izomer6 0.5
Analog i didioksolanilit7 0.5
1 2-sek-Butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 agjentë kelatues. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il)metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-diokso-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
analiza-
Diluent-Përgatitni një përzierje të metil etil ketonit dhe acidit acetik glacial (7:1).
Procedura - Tretni rreth 0.3 g Itraconazol, të peshuar saktë, në 70 ml Diluent.Titroni me 0,1 M për acid klorik, duke përcaktuar pikën fundore në mënyrë potenciometrike në pikën e dytë të përkuljes.Një ml 0,1 M për acid klorik është e barabartë me 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.