Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Pastërti >99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine përmban jo më pak se 98,5 për qind dhe jo më shumë se 101,5 për qind të C15H13NO3·C4H11NO3, e llogaritur në bazë të tharë.
Paketimi dhe ruajtja - Ruani në kontejnerë të ngushtë, rezistent ndaj dritës.Ruani në 25°, ekskursionet lejohen midis 15° dhe 30°
Standardet e referencës USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikimi -
A: Absorbimi infra të kuqe <197K>.
B: Absorbimi ultraviolet <197U>-
Tretësirë: 10 µg për ml
E mesme: metanol.
C: Testi i Trometaminës-Përgatitni një tretësirë ​​standarde të USP Ketorolac Tromethamine RS në një përzierje diklorometani dhe metanoli (2:1) që përmban 5 mg për mL.Përgatitni në mënyrë të ngjashme një tretësirë ​​testuese të Ketorolac Tromethamine që përmban 5 mg për mL.Aplikoni vëllime 40 μL të tretësirës standarde dhe tretësirës së provës në një pllakë kromatografike me shtresë të hollë (shih Kromatografia <621>) të veshur me një shtresë 0,25 mm të përzierjes kromatografike me xhel silicë.Vendoseni pllakën në një dhomë kromatografike të ekuilibruar më parë me një përzierje diklormetani, acetoni dhe acidi acetik glacial (95:5:2).Mbyllni dhomën dhe zhvilloni kromatogramin derisa pjesa e përparme e tretësit të ketë lëvizur rreth tre të katërtat e gjatësisë së pllakës.Hiqeni pjatën nga dhoma dhe lëreni tretësin të avullojë.Spërkateni pjatën me një tretësirë ​​alkoolike të sapopërgatitur që përmban 30 mg ninhidrinë për mL dhe ngroheni pjatën në rreth 150° për 2 deri në 5 minuta.Njollat ​​e verdha me kufij rozë në vjollcë zhvillohen në pllakë në zonat ku janë aplikuar tretësira standarde dhe tretësira testuese.
pH <791>: ndërmjet 5.7 dhe 6.7, në një tretësirë ​​(1 në 100).
Humbje gjatë tharjes <731>-Thajeni në vakum në 60° për 3 orë: humbet jo më shumë se 0,5% të peshës.
Mbetja në ndezje <281>: jo më shumë se 0,1%.
Metalet e rënda, Metoda II <231>: 0,002%.
Pastërtia kromatografike -
Faza e lëvizshme, Përzierja e tretësve, Përgatitja standarde, Zgjidhja me rezolucion dhe sistemi kromatografik-Vazhdoni siç udhëzohet në analizë.
Zgjidhja e testit-Përdorni preparatin e analizës.
Procedura-Kromatografoni tretësirën e provës siç udhëzohet për Procedurën në analizë, duke lejuar që kromatografia të zgjasë deri në tre herë kohën e mbajtjes së ketorolac.Matni përgjigjet e të gjitha majave.Llogaritni përqindjen e çdo papastërtie individuale në pjesën e Ketorolac Tromethamine të marrë me formulën:
100rfi (ri / rs)
në të cilin rfi është faktori i përgjigjes së çdo piku individual të papastërtisë në raport me atë të ketorolac;ri është përgjigja maksimale për çdo papastërti;dhe rs është shuma e të gjitha përgjigjeve të pikut të majave të papastërtive dhe pikut kryesor të ketorolacit.Vlerat e rfi janë 0,52 për analogun ketorolak 1-keto, 0,67 për analogun ketorolak 1-hidroksi, 2,2 për pikun e papastërtisë që ka një kohë mbajtjeje prej 0,54 në krahasim me atë të ketorolakut dhe 0,91 për kulmin e papastërtisë në një kohë mbajtjeje relative. prej 0.66.Gjendet jo më shumë se 0,1% e analogut ketorolak 1-keto ose analogut ketorolak 1-hidroksi;nuk gjendet më shumë se 0.5% e çdo papastërti tjetër;dhe shuma e të gjitha papastërtive nuk është më shumë se 1.0%.
analiza-
Faza e lëvizshme - Tretni 5,75 g fosfat amonium monobazik në 1000 mL ujë dhe rregulloni me acid fosforik në një pH prej 3,0.Përgatitni një përzierje të filtruar dhe të degazuar të kësaj solucioni buferik dhe tetrahidrofuranit (70:30).Bëni rregullime nëse është e nevojshme (shih Përshtatshmëria e sistemit te Kromatografia <621>) për të arritur një kohë të mbajtjes së ketorolakut prej rreth 8 deri në 12 minuta.
Përzierje tretësish-Përgatitni një përzierje uji dhe tetrahidrofurani (70:30).
Përgatitja standarde - Shpërndani në mënyrë sasiore një sasi të peshuar me saktësi të USP Ketorolac Tromethamine RS në përzierjen e tretësit për të marrë një zgjidhje me një përqendrim të njohur prej rreth 0.4 mg për mL.[SHËNIM-Mbroni këtë tretësirë ​​nga drita.]
Përgatitja e analizës-Transferoni rreth 20 mg Ketorolac Tromethamine, të peshuar me saktësi, në një balonë vëllimore 50 ml, holloni me përzierje tretës në vëllim dhe përzieni.[SHËNIM-Mbroni këtë tretësirë ​​nga drita.]
Tretësirë ​​me rezolucion-Në një ndarës 250 ml përzieni 100 ml ujë, 100 ml diklorometan, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS dhe 1 ml acid klorhidrik 1 N.Fusni tapën, tundeni dhe lërini shtresat të ndahen.Transferoni shtresën e poshtme të diklorometanit në një balonë qelqi borosilikat të mbyllur dhe hidhni shtresën e sipërme.Ekspozoni tretësirën e diklorometanit në rrezet e diellit direkte për 10 deri në 15 minuta.Transferoni 1,0 mL tretësirë ​​në një shishkë, avulloni në një rrymë ajri ose në një rrjedhë azoti deri në tharje, shtoni 1,0 mL përzierje tretës dhe rrotullojeni për t'u tretur.[SHËNIM-Kjo tretësirë ​​mund të ruhet në frigorifer dhe të përdoret për sa kohë që kromatogrami i marrë siç udhëzohet për Procedurën është i përshtatshëm për identifikimin e majave për shkak të analogut ketorolac 1-keto dhe analogut ketorolac 1-hidroksi, dhe për matjen e rezolucionit midis analogut të ketorolac 1-keto dhe ketorolac.]
Sistemi kromatografik (shih Kromatografia <621>)—Kromatografi i lëngshëm është i pajisur me një detektor 313 nm dhe një kolonë 4,6 mm × 25 cm që përmban paketimin L7 5 μm dhe mbahet në një temperaturë konstante prej rreth 40 °.Shpejtësia e rrjedhës është rreth 1.5 ml në minutë.Kromatografoni tretësirën e Rezolucionit dhe regjistroni përgjigjet e pikut siç udhëzohet për Procedurën: kohët relative të mbajtjes janë rreth 0.63 për analogun ketoroac 1-hidroksi, 0.89 për analogun ketoroac 1-keto dhe 1.0 për ketorolak;dhe rezolucioni, R, midis analogut ketorolak 1-keto dhe ketorolakut nuk është më pak se 1.5.Kromatografoni përgatitjen standarde dhe regjistroni përgjigjet e pikut siç udhëzohet për Procedurën: efikasiteti i kolonës është jo më pak se 5500 pllaka teorike;dhe devijimi standard relativ për injeksione të përsëritura nuk është më shumë se 1.5%.
Procedura-Injektoni vëllime të barabarta (rreth 10 µL) të preparatit Standard dhe përgatitjes së analizës në kromatograf, regjistroni kromatogramet dhe matni përgjigjet për majat kryesore.Llogaritni sasinë, në mg, të C15H13NO3·C4H11NO3 në pjesën e Ketorolac Tromethamine të marrë sipas formulës:
50C(rU/rS)
në të cilën C është përqendrimi, në mg për mL, i USP Ketorolac Tromethamine RS në preparatin Standard;dhe rU dhe rS janë përgjigjet e pikut të ketorolakut të marra nga preparati i analizës dhe përgatitja standarde, përkatësisht.