Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standardi Anti-Parkinson's Disease Pastërti e lartë

Rrotullimi optik [EP]
Shkrihet një sasi e barabartë me 0,200 g të substancës së tharë dhe 5 g heksametilentetraminë R në 10 ml acid klorhidrik 1mol/L dhe hollohet në 25,oml me të njëjtin acid.Lëreni tretësirën të qëndrojë e mbrojtur nga drita për 3 orë.Këndi i rrotullimit optik është -1,27° deri -1,34°
Pamja e zgjidhjes
Shpërndani 1,0 g në 1 mol/L acid klorhidrik dhe holloni në 25 ml me të njëjtin rrjet tretës.Tretësira nuk është me ngjyrë më intensive se tretësira referuese BY6.
Substancat e ngjashme [EP]
Ekzaminoni me kromatografi me shtresë të hollë, duke përdorur celulozën për kromatografinë R si substancë mbuluese.
Tretësira e provës-Trihet 0.1g e substancës që do të ekzaminohet në 5ml acid formik anhidrik R dhe hollohet në 10ml me metanol R. Përgatitet menjëherë përpara përdorimit.
Tretësira referuese (a) - Holloni 0,5 ml të tretësirës së provës në 100 ml me metanol R.
Tretësirë ​​e referencës (b)-Treni 30 mg tirozinë R në 1 ml acid formik anhidrik R dhe holloni në 100 ml me metanol R. Përzieni 1 ml të kësaj solucioni me 1 ml tretësirë ​​testuese.
Aplikojeni veçmas në pllakë si shirita 20 mm të gjatë, 1oμl tretësirë ​​testuese, 10μl tretësirë ​​referencë (a) dhe 20μl tretësirë ​​referencë (b).Thahet në një rrymë ajri.Zhvilloni në një shteg prej 15 cm duke përdorur një përzierje prej 50 vëllimesh butanol R, 25 vëllime të acidit acetik glacial R dhe 25 vëllime uji.Thajeni pllakën në një rrymë ajri të ngrohtë dhe spërkateni me një përzierje të sapopërgatitur me vëllim të barabartë të një solucioni 10 për qind m/v të klorurit të hekurit R dhe një tretësire 5 për qind m/v të ferricianidit të postasiumit R. Ekzaminoni kromatoframat menjëherë.Çdo njollë në kromatogramin e marrë me tretësirën e provës, përveç njollës kryesore, nuk është më intensive sesa njolla në kromatogramin e marrë me tretësirën referuese (a).Testi nuk është i vlefshëm nëse kromatogrami i marrë me tretësirën referente (b) nuk tregon, mbi pikën kryesore, një njollë të veçantë e cila është më intensive se pika në kromatogramin e marrë me tretësirën referente (a).
Spektri UV [EP]
Shpërndani 30,0 mg në 0,1 mol/L acid klorhidrik dhe holloni në 100,0 ml me të njëjtin acid.Holloni 10.0 ml të kësaj tretësire në 100.0 ml me 0.1 mol/L acid klorhidrik.E ekzaminuar midis 230 nm dhe 350 nm, zgjidhja tregon një maksimum të vetëm absorbimi në 280 nm.Absorbimi specifik në këtë maksimum është 137 deri në 147, e llogaritur duke iu referuar substancës së tharë.
Humbje gjatë tharjes
Merrni këtë produkt, të thatë në peshë konstante në 105°C, humbja e peshës nuk duhet të kalojë 1.0% (Rregulli i Përgjithshëm 0831).
Mbetjet në ndezje (të sulfatuara)
Merrni l.0g Levodopa dhe kontrollojeni sipas ligjit (Rregulli i Përgjithshëm 0841).Mbetja e mbetur nuk duhet të kalojë 0.1%.
Metalet e renda
Mbetja e mbetur nën pikën e marrjes së mbetjes së ndezjes nuk duhet të përmbajë më shumë se 10 pjesë për milion metal të rëndë kur shqyrtohet me ligj (Parimet e Përgjithshme 0821, Ligji II).
Testi i pH
0.10 g në 10 ml H2O duke tundur për 15 minuta.
Përcaktimi i përmbajtjes
Merreni këtë produkt rreth 0.lg, peshoni me saktësi, shtoni acid formik anhidrik 2 ml për t'u tretur, shtoni acid acetik glacial 20 ml, tundeni, shtoni tregues kristal violet 2 pika, me tretësirë ​​të titrimit të acidit perklorik (0,1 mol/L) titrimi në tretësirë ​​është jeshile, dhe rezultati i titrimit korrigjohet me një test bosh.Çdo 1 ml tretësirë ​​e titrimit të acidit perklorik (0,1 mol/L) korrespondon me 19,72 mg C9H11N04.

Metoda e testimit JP17

Levodopa, kur thahet, përmban jo më pak se 98.5% Levodopa (C9H11NO4).
Përshkrimi Levodopa shfaqet në formë të bardhë ose pak gri të bardhë, kristale ose pluhur kristalor.Është pa erë.Është lirisht i tretshëm në acid formik, pak i tretshëm në ujë dhe praktikisht i pazgjidhshëm në etanol (95).Ai shpërndahet në acid klorhidrik të holluar.PH e një solucioni të ngopur të Levodopa është midis 5.0 dhe 6.5.Pika e shkrirjes: rreth 275℃ (me dekompozim).
Identifikimi
(1) Në 5 mL tretësirë ​​Levodopa (1 në 1000) shtoni 1 mL ninhidrinë TS dhe ngroheni për 3 minuta në një banjë uji: zhvillohet një ngjyrë vjollcë.
(2) Në 2 mL tretësirë ​​Levodopa (1 në 5000) shtoni 10 mL 4-aminoantipirinë TS dhe tundeni: shfaqet një ngjyrë e kuqe.
(3) Tretni 3 mg Levodopa në 0,001 mol/L acid klorhidrik TS për të bërë 100 mL.Përcaktoni spektrin e përthithjes së tretësirës siç udhëzohet nën spektrofotometrinë ultraviolet të dukshme <2.24> dhe krahasoni spektrin me spektrin e referencës: të dy spektrat shfaqin intensitet të ngjashëm absorbimi në të njëjtat gjatësi vale.
Absorbimi <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (pas tharjes, 30 mg, 0,001 mol/L acid klorhidrik TS, 1000 mL).
Rrotullimi Optik <2,49> [a] 20D:-11,5° ~-13,0° (pas tharjes, 2,5 g, 1 mol/L acid klorhidrik TS, 50 mL, 100 mm).
Pastërti
(1) Qartësia dhe ngjyra e tretësirës-Treni 1,0 g Levodopa në 20 mL 1 mol/L acid klorhidrik TS: tretësira është e qartë dhe pa ngjyrë.
(2) Klorur <1,03>-Treni 0,5 g Levodopa në 6 mL acid nitrik të holluar dhe shtoni ujë për të bërë 50 mL.Kryeni testin duke përdorur këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​testuese.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 0,30 mL 0,01 mol/L klorhidrik acid VS (jo më shumë se 0,021%).
(3) Sulfat <1,14>-Treni 0,40 g Levodopa në 1 mL acid klorhidrik të holluar dhe 30 mL ujë dhe shtoni ujë për të bërë 50 mL.Kryeni testin duke përdorur këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​testuese.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 0,25 mL acid sulfurik 0,005 mol/L VS (jo më shumë se 0,030%).
(4) Metalet e rënda <1,07>-Vazhdoni me 1,0 g Levodopa sipas Metodës 2 dhe kryeni testin.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 2,0 mL tretësirë ​​standarde të plumbit (jo më shumë se 20 ppm).
(5) Arsenik <1.11>-Treni 1.0 g Levodopa në 5 mLof acid klorhidrik të holluar dhe kryeni testin me këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​testuese (jo më shumë se 2 ppm).
(6) Substancat e ngjashme-Treni 0,10 g Levodopa në 10 mL disulfit natriumi TS dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​të mostrës.Pipet 1 mL të tretësirës së mostrës, shtoni disulfit natriumi TS për të bërë saktësisht 25 mL.Pipet 1 mL të kësaj solucioni, shtoni disulfit natriumi TS për të bërë saktësisht 20 mL dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​standarde.Kryeni testin me këto solucione siç udhëzohet në Kromatografinë me shtresë të hollë<2.03>.Njohni 5 ml secila nga solucioni i mostrës dhe tretësira standarde në një pjatë celuloze për kromatografi me shtresë të hollë.Zhvilloni pjatën me një përzierje 1-butanol, ujë, acid acetik (100) dhe metanol (10:5:5:1) në një distancë prej rreth 10 cm dhe thajeni pjatën me ajër.Spërkoni në mënyrë të barabartë një tretësirë ​​të ninhidrinës në aceton (1 në 50) në pjatë dhe ngrohni në 90℃ për 10 minuta: njollat ​​përveç pikës kryesore nga tretësira e mostrës nuk janë më intensive se pika nga tretësira standarde.
Humbja gjatë tharjes <2,41> Jo më shumë se 0,30% (1 g, 105℃,3 orë).
Mbetje në ndezje <2,44> Jo më shumë se 0,1% (1 g).
Analiza Peshoni me saktësi rreth 0,3 g Levodopa, të tharë më parë, shpërndajeni në 3 ml acid formik, shtoni 80 ml acid acetik (100) dhe titroni <2,50> me 0,1 mol/L acid perklorik VS derisa ngjyra e tretësirës të ndryshojë nga vjollca në blu-jeshile në jeshile (tregues: 3 pika TS kristalviolet).Kryeni një përcaktim bosh dhe bëni çdo korrigjim të nevojshëm.
Çdo ml 0,1 mol/L acid perklorik VS＝19,72 mg C9H11NO4
Kontejnerët dhe magazinimi Kontejnerët-Kontenierë të ngushtë.
Magazinimi-Rezistent ndaj dritës.