Analiza e L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99,0~101,0% Fabrika e Cilësisë së Lartë

Farmakopeja japonezeStandardet e Referencës
L-Glutamine [56-85-9]
L-Glutamina, kur thahet, përmban jo më pak se 99,0% dhe jo më shumë se 101,0% L-Glutamine (C5H10N2O3).
Përshkrimi L-Glutamina shfaqet si e bardhë, kristale ose pluhur kristalor.Ka një shije të lehtë karakteristike
Është lirisht i tretshëm në acid formik, i tretshëm në ujë dhe praktikisht i patretshëm në etanol (99.5)
Identifikimi Përcaktoni spektrin e përthithjes infra të kuqe të L-Glutaminës siç udhëzohet në metodën e diskut të bromurit të kaliumit nën spektrofotometrinë infra të kuqe <2.25> dhe krahasoni spektrin me spektrin e referencës: të dy spektrat shfaqin intensitet të ngjashëm absorbimi në të njëjtin numër valësh.
Rrotullimi optik <2,49> [a] 20D:+6,3° deri +7,3° Peshoni me saktësi rreth 2 g L-Glutamine, të tharë më parë, shtoni 45 ml ujë, ngroheni në 40℃ për t'u tretur dhe pasi të ftohet, shtoni ujë për të bërë saktësisht 50 ml.Përcaktoni rrotullimin optik të kësaj tretësire në një qelizë 100 mm, brenda 60 minutave.
pH <2,54> PH e një solucioni të përgatitur duke tretur 1,0 g L-Glutamine në 50 mL ujë është midis 4,5 dhe 6,0.
Pastërti
(1) Qartësia dhe ngjyra e tretësirës—Një tretësirë ​​që përftohet duke tretur 0,5 g L-Glutamine në 20 mL ujë është e qartë dhe pa ngjyrë.
(2) Klorur <1,03> — Kryeni testin me 0,5 g L-Glutamine.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 0,30 mL acid klorhidrik 0,01 mol/L VS (jo më shumë se 0,021%).
(3) Sulfat <1,14> — Kryeni testin me 0,6 g L-Glutamine.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 0,35 mL acid sulfurik 0,005 mol/L VS (jo më shumë se 0,028z).
(4) Amoniumi <1,02> — Kryeni testin me 0,10 g L-Glutamine, duke përdorur distilimin nën presion të reduktuar.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 10,0 mL tretësirë ​​standarde të amonit.Temperatura e banjës së ujit është 45 ℃ (jo më shumë se 0,1%)
(5) Metalet e rënda <1,07>—Vazhdoni me 1,0 g L-Glutamine sipas Metodës 1 dhe kryeni testin.Përgatitni tretësirën e kontrollit me 1,0 mL tretësirë ​​standarde të plumbit (jo më shumë se 10 ppm).
(6) Hekuri <1,10>—Përgatitni tretësirën e provës me 1,0 g L-Glutamine sipas Metodës 1 dhe kryeni testin sipas Metodës A. Përgatitni tretësirën e kontrollit me 1,0 mL tretësirë ​​standarde hekuri (jo më shumë se 10 ppm)
(7) Substancat e ngjashme—Treni 0.10 g L-Glutaminein 10 mL ujë dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​të mostrës.Pipet 1 mL të tretësirës së mostrës, shtoni ujë për të bërë saktësisht 10 mL.Pipet 1 mL nga kjo tretësirë, shtoni ujë të përpiktë saktësisht 50 mL dhe përdorni këtë tretësirë ​​si tretësirë ​​standarde.Kryeni testin me këto solucione siç udhëzohet në Kromatografinë me shtresë të hollë <2.03>.Vendosni 5 ml secila nga solucioni i mostrës dhe tretësira standarde në një pjatë me silicagel për kromatografi me shtresë të hollë.Më pas zhvilloni me përzierjen e 1-butanol, ujë dhe acid acetik (100) (3:1:1) në një distancë prej rreth 10 cm dhe thajeni pjatën në 80℃ për 30 minuta.Spërkatni në mënyrë të barabartë një tretësirë ​​të ninhidrinës në një përzierje të metanolit dhe acidit acetik (100) (97:3) (1 në 100) në pjatë dhe ngrohni në 80℃ për 10 minuta: vendin e ndryshëm nga pika kryesore e marrë me tretësira e mostrës nuk është më intensive se pika e fituar me tretësirën standarde.
Humbja gjatë tharjes <2,41> Jo më shumë se 0,3% (1 g, 105℃, 3 orë)
Mbetje në ndezje <2,44> Jo më shumë se 0,10% (1 g).
Analiza Peshoni me saktësi rreth 0,15 g L-Glutamine, të tharë më parë, shpërndajeni në 3 mL acid formik, shtoni 50 mL acid acetik (100) dhe titroni <2,50> me 0,1 mol/L acid perklorik VS (titrim potenciometrik).Kryeni një përcaktim bosh në të njëjtën mënyrë dhe bëni çdo korrigjim të nevojshëm.
Çdo ml 0,1 mol/L acid perklorik VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Kontejnerët dhe kontejnerët e magazinimit - Kontejnerë të ngushtë.

Standardet e referencës USP <11>-USP Glutamine RS.
Identifikimi, Absorbimi infra të kuqe <197K>.
Rrotullimi specifik <781S>: ndërmjet +6,3° dhe +7,3°, e përcaktuar në 20℃
Zgjidhja e provës - Në një balonë të përshtatshme, përgatitni me saktësi një zgjidhje prej rreth 40 mg për ml në ujë në rreth 40 ℃.Ftoheni dhe holloni me ujë në vëllim përpara përdorimit.
Humbje gjatë tharjes <731>-Thaheni në 105℃ për 3 orë;ajo humbet jo më shumë se 0.20% të peshës së saj.
Mbetje në ndezjen <281>Jo më shumë se 0.30%
Klorur <221>-Një porcion prej 0,7 g nuk tregon më shumë klorur sesa korrespondon me 0,50 ml acid klorhidrik 0,020 N: gjendet jo më shumë se 0,05%.
Sulfat <221>-Një porcion prej 0,8 g nuk tregon më shumë sulfate sesa korrespondon me 0,25 ml acid sulfurik 0,020 N: gjendet jo më shumë se 0,03%.
Pastërtia kromatografike
Adsorbent: Shtresa 0.25 mm e përzierjes kromatografike të xhelit të silicës.
Tretësira e provës: 10 mg për ml, në ujë
Tretësirë ​​standarde-Përgatitni një tretësirë ​​të USP Glutamine RS në ujë me një përqendrim të njohur prej rreth 0.05 mg për ml.
Vëllimi i aplikimit: 5μL
Sistemi tretës në zhvillim: një përzierje e alkoolit butil, ujit dhe acidit acetik akullnajor (3:1:1).
Reagent me spërkatje - Shpërndani 0,2 g ninhidrinë në 100 ml një përzierje alkooli butil dhe acid acetik 2 N (95:5)
Procedura-Vazhdoni sipas udhëzimeve për kromatografinë me shtresë të hollë nën Kromatografinë <621>, më pas thajeni pjatën në 80℃ për 30 minuta.Spërkateni pllakën me reagentin spërkatës, ngroheni në 80℃ për 10 minuta dhe ekzaminoni nën dritën e bardhë: asnjë pikë dytësore në kromatogramin e marrë nga tretësira e provës nuk është më e madhe ose më intensive se pika kryesore në kromatogramin e marrë nga tretësira standarde. (0.5%)
Papastërtitë e paqëndrueshme organike, Metoda I <467>: Plotësoni kërkesat.
Asssy-Transferoni rreth 150 mg Glutamine, të peshuar me saktësi, në një balonë 125 ml, shpërndajeni në 3 ml acid formik dhe 50 ml acid acetik glacial dhe titroni me acid perklorik 0,1 N VS duke përcaktuar pikën përfundimtare në mënyrë potenciometrike.Kryeni një përcaktim bosh dhe bëni çdo korrigjim të nevojshëm (shih Titrimetria<541>).Çdo ml acid perklorik 0,1 N është i barabartë me 14,615 mg C5H10N2O3