L-Leucine Metil Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Analiza >99.0% Fabrika

1. Pamja e jashtme
Merrni një sasi të përshtatshme të këtij produkti, vendoseni në letër të bardhë të lëmuar dhe lyeni me trashësi 5 cm2 dhe 5 mm.Vëzhgoni atë në një vend të ndritshëm.
2. Pastërtia (HPLC)
2.1 Instrumenti
Kromatografi e lëngshme me performancë të lartë, detektor PDA.
Bilanci analitik elektronik
2.2 Reagentët
Acetonitrili (grada kromatografike), TFA (grada kromatografike)
2.3 Kushtet kromatografike
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4.6 mm
2.3.2
Gjatësia e valës së zbulimit: INC220nm
Shpejtësia e rrjedhjes: 1.0 ml/min
Vëllimi i injektimit: 10 μL (për referencë)
Diluent: Acetonitril
Koha e ekzekutimit: 20 minuta
2.4 Përgatitja e fazës së lëvizshme
Faza e lëvizshme A (0,1% ujë me acid trifluoroacetik): thith me saktësi 2,0 ml TFA, hollohet në 2000 ml me ujë, përzihet dhe degazohet;
Faza e lëvizshme B (0,1% acid trifluoroacetik acetonitril): thith me saktësi 2,0 ml TFA, hollohet në 2000 ml me acetonitril, përzihet dhe degazohet;
2.5 Parametrat instrumental
Koha (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Përgatitja e tretësirës së mostrës
Peshoni dhe shpërndani 0.1 g mostër me acetonitril, holloni në 100 ml, tundeni mirë për përdorim ose të njëjtin përqendrim.Përgatitni dy mostra paralelisht.
2.7 Përcaktimi i mostrës
Analizoni kampionin sipas procedurës së mëposhtme të kampionimit:
Më shumë se 1 injeksion i solucionit bosh
1 zgjidhje mostër gjilpëre 1#
1 zgjidhje mostër gjilpëre 2#
2.8 Llogaritja e rezultateve
2.8.1 Metoda e normalizimit të zonës së pikut është përdorur për të llogaritur pastërtinë e HPLC duke zbritur hapësirën boshe.
2.8.2 Devijimi mesatar relativ i pastërtisë së dy gjilpërave nuk duhet të jetë më i madh se 1%
2.8.3 Nëse rezultatet e të dy injeksioneve plotësojnë kriteret e pranimit, pastërtia mesatare merret si rezultat përfundimtar.
3, Pika e shkrirjes -- instrument i pikës së shkrirjes RY-1
4. Humbja gjatë tharjes metodë testimi
4.1 Instrumentet:
Furrë tharjeje termostatike elektrike, balanca 1/10,000.
4.2 Procedura:
Në një shishe me peshë të sheshtë me një peshë konstante dhe mbulesë goje të tharë shumë, peshoni 1 gram (saktësisht në 0,0001 gram) të mostrës.Mostra duhet të shpërndahet në mënyrë të barabartë në fund të shishes së peshimit me një trashësi jo më shumë se 10 mm, të vendoset në një furrë tharëse elektrike termostatike, të thahet në 105~110℃ për 3 orë dhe më pas të zhvendoset në dhomën e tharjes për t'u ftohur. temperaturën e dhomës për peshim.
Llogaritja: Humbja në tharje %= (M1-M2) ÷M×100
Ku: M1: pesha e kampionit dhe shishja matëse para tharjes, gram
M2: pesha e kampionit dhe shishes matëse pas tharjes, në gram
M: Pesha e mostrës, gram
5. Rrotullimi specifik
-- Rrotullimi specifik matet në përputhje me GB/T613-1988
Përgatitja e kampionit: 1.0000 g kampion u peshua me saktësi dhe u zhvendos në një shishe vëllimore 50 ml të pastër dhe të thatë, u shtua 20 ml ujë, shishja u mbyll dhe u tund për t'u tretur dhe më pas u hollua në peshore me ujë.
Testi: Rregulloni zeron e xhiroskopit përpara provës, më pas ngarkoni epruvetën me tretësirën e mostrës, regjistroni këndin e rrotullimit dhe llogaritni rrotullimin specifik të kampionit me formulën e mëposhtme.
[a]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Rrotullim optik specifik në 20℃ të zgjidhjes së mostrës
r: Rrotullimi optik i vërejtur në 20℃ për zgjidhjen e mostrës
50: Vëllimi i tretësirës së mostrës së përgatitur (ml)
w: Pesha e mostrës (g)
L: Gjatësia e tubit të rrotullimit optik (dm)