Kripë kaliumi Ftalimide CAS 1074-82-4 Pastërti >99.0% (HPLC)

3. Metoda e testimit
3.1 Humbje gjatë tharjes (W/W)
3.1.1 Pajisjet dhe instrumentet
Një mbi dhjetë mijë bilanc elektronik, furrë tharëse termostatike elektrike, shishe peshimi 40*25, tharëse
Reagenti: xhel silicë
3.1.2 Metodat
1. Pastroni 3 shishe peshimi 40*25.
2, futeni në furrë në temperaturë 105℃ (±2℃) të thatë për 1 orë.
3. Nxirreni shishen e peshimit 40*25 dhe vendoseni në tharëse të ftohet për 30 minuta.
4, Pesha e saktë 40*25 matje e shisheve me peshë të zbrazët W0.
5. Përdorni një shishe peshimi 40*25 për të peshuar mostrën e përzier në mënyrë të barabartë prej 3.0000 g (W1), gjithsej 3.
6, Futeni në furrë, hiqni kapakun e shishes, vendoseni pranë shishes së peshimit, ose hapni gjysmën kapakun e shishes për tharje, nxirreni, kapaku i shishes duhet të jetë me peshë të mirë, thahet në 105℃ (±2℃) për 3 ore.
7. Nxirreni shishen e peshimit 40*25 dhe vendoseni në pajisjen tharëse të ftohet për 30 minuta.
8, Peshimi i saktë pas tharjes 40*25 peshë të shishes W2.
Formula e llogaritjes: Humbja gjatë tharjes (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Përcaktimi i përmbajtjes
3.4.1 Instrumentet dhe pajisjet
Kromatograf i lëngshëm LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Shishe vëllimore 10 ml, lugë qoshe prej çeliku inox dhe pajisje të tjera të ngjashme
3.3.2 Metodat
Metoda për analizën e kripës së kaliumit të ftalimidit
3.3.3 Kromatografia e lëngshme
Gjendja kromatografike
Kolona kromatografike: HypersilC6H5 (e disponueshme edhe C8) 4.6*250mm 5um
Gjatësia e valës së zbulimit: 210 nm
Temperatura e kolonës: 30℃
Shpejtësia e rrjedhjes: 1.0 ml/min
Përqendrimi i kampionit: 0.05 mg/ml (holluesi është faza e lëvizshme)
Reagentët
Fosfat Kaliumi Dibazik (i pastër analitik)
Kripë kaliumi Ftalimide (mostra standarde)
Acetonitril (i pastër analitik)
Uje i paster
Faza lëvizëse: acetonitrili: tampon fosfati (PH:3.5) =40:60
Peshoni 1.63 g Fosfat Kaliumi Dibazik dhe shpërndajeni në 600 ml ujë të pastër, rregulloni vlerën e PH në 3.5 me acid fosforik, hidheni në gotën 1000 ml që përmban 400 ml acetonitril, përzieni mirë, filtroni me 0.45um filtër të përzier me fibra vibruese dhe membranë ultrasonike. aplikacion.
3.3.4 Procedura
1) Zgjidhja e testit të konfigurimit (0.05 mg/ml)
Mostra 2.5 mg u peshua me saktësi dhe u vendos në një shishe vëllimore 50 ml.Faza e lëvizshme u shtua dhe hollua në shkallë me shpërbërje tejzanor.
2) Tretësirë ​​standarde e konfigurimit (1,0 mg/ml)
Mostra standarde prej 2.5 mg u peshua me saktësi dhe u vendos në një shishe vëllimore 50 ml.Faza e lëvizshme u shtua dhe hollua në shkallë me shpërbërje tejzanor.
3) Përdorshmëria e sistemit:
(1) Vendoseni kokën e filtrit në metanol 80% në fillim, hapni valvulën e shkarkimit dhe kulloni për 3-5 minuta dhe mbyllni valvulën e shkarkimit dhe shpëlajeni për 10-15 minuta.Më pas vendoseni kokën e filtrit në ujë 90% të pastër, hapni valvulën e shkarkimit dhe kullojeni për 3-5 minuta, mbyllni valvulën e kullimit dhe shpëlajeni për 10 minuta.
(2) Më pas ndryshoni fazën e përgatitur të lëvizshme, shpejtësia e rrjedhës është 1.0 ml/min, presioni i përparmë i kolonës është më pak se 1000 Psi, hapni detektorin, prisni derisa presioni i përparmë i kolonës të jetë i qëndrueshëm, hapni stacionin e punës së kompjuterit dhe futuni në linjë
(3) Pasi presioni i përparmë i kolonës është i qëndrueshëm, hapni detektorin.Fillimisht injektoni 1 gjilpërë të fazës së lëvizshme, më pas injektoni 1 gjilpërë të mostrës standarde dhe në fund injektoni mostrën.
(4) Rezultatet e llogaritjes: metoda e normalizimit të sipërfaqes
(5) Pas përfundimit të detyrës së analizës, mbyllni fillimisht detektorin dhe më pas shpëlajeni kokën e filtrit në ujë të pastër për 10-15 minuta;Në të njëjtën kohë, valvula e injektimit është shpëlarë me ujë dhe metanol.
(6) Në fund, vendosni metanol 80%, shpëlajeni për 30 minuta dhe mbylleni.
4. Pas përfundimit të inspektimit, plotësoni fletën e inspektimit dhe testimit laboratorik.