Sakarina e patretshme CAS 81-07-2 Pastërtia >99.0% (HPLC)

Sakarina
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzizotiazol-3(2H)-on, 1,1-dioksid;
1,2-Benzizotiazolin-3-on 1,1-dioksid [81-07-2].
PËRKUFIZIM
Sakarina përmban NLT 99.0% dhe NMT 101.0% të C7H5NO3S, e llogaritur në bazë të tharë.
IDENTIFIKIMI
• Absorbimi infra të kuqe <197K>
VLERËSIM
• Procedura
Mostra: 500 mg
Analiza: Shpërndani mostrën në 40 ml alkool.Shtoni 40 ml ujë dhe fenolftaleinë TS.Titroni me hidroksid natriumi 0,1 N.Kryeni një titrim bosh, nëse është e nevojshme, dhe bëni korrigjimin e duhur.Çdo ml hidroksid natriumi 0,1 N është i barabartë me 18,32 mg C7H5NO3S.
Kriteret e pranimit: 99.0%-101.0% në bazë të tharë
PAPApastërtitë
Papastërtitë inorganike
• Mbetje në ndezje <281>: NMT 0.2%.Temperatura e ndezjes është 600 ± 50.
• Metalet e rënda, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
Papastërtitë organike
• Procedura 1: Kufiri i toluensulfonamideve
Tretësirë ​​standarde të brendshme: 0.25 mg/mL kafeinë në klorur metilen
Tretësirë ​​standarde: 20,0 μg/mL USP o-Toluensulfonamide RS dhe 20,0 μg/mL USP p-Toluensulfonamide RS në klorur metilen
Tretësira standarde: Avulloni 5.0 mL të tretësirës standarde standarde deri në tharje në një rrjedhë azoti.Shpërndani mbetjen në 1 mL tretësirë ​​standarde të brendshme.
Tretësira e mostrës: Pezulloni 10 g Sakarinë në 20 mL ujë dhe shpërndajeni duke përdorur 5-6 mL hidroksid natriumi 10 N.Nëse është e nevojshme, rregulloni tretësirën me hidroksid natriumi 1 N ose acid klorhidrik 1 N në një pH 7-8 dhe holloni me ujë në 50 mL.Shkundni tretësirën me katër sasi secila nga 50 mL klorur metilen.Kombinoni shtresat e poshtme, thajini mbi sulfat natriumi anhidrik dhe filtroni.Lani filtrin dhe sulfat natriumi me 10 mL klorur metilen.Kombinoni tretësirën dhe larjet dhe avulloni pothuajse deri në tharje në një banjë uji në një temperaturë jo më të madhe se 40. Duke përdorur një sasi të vogël klorur metilen, transferoni në mënyrë sasiore mbetjen në një tub të përshtatshëm 10 ml, avulloni deri në tharje në një rrymë prej azotit dhe shpërndajeni mbetjen në 1.0 mL tretësirë ​​standarde të brendshme.
Tretësirë ​​e zbrazët: Avulloni 200 mL klorur metilen deri në tharje në një banjë uji në një temperaturë jo më të madhe se 40. Tretni mbetjen në 1 mL klorur metilen.
Sistemi kromatografik
(Shih Kromatografia <621>, Përshtatshmëria e Sistemit.)
Modaliteti: GC
Detektor: Jonizimi i flakës
Kolona: Kolona silicë e shkrirë 0,53 mm × 10 m, e veshur me fazën G3 (trashësia e filmit 2 µm)
Temperatura
Injektor: 250
Detektor: 250
Kolona: 180
Gazi bartës: Azot
Shpejtësia e rrjedhjes: 10 mL/min
Madhësia e injektimit: 1 µL
Raporti i ndarjes: 2:1
Përshtatshmëria e sistemit
Mostrat: Tretësirë ​​standarde dhe tretësirë ​​boshe
[Shënim-Substancat janë elutur në rendin e mëposhtëm: o-toluensulfonamide, p-toluensulfonamide dhe kafeina.]
Kërkesat e përshtatshmërisë: Nuk ka maja në kohën e mbajtjes për standardin e brendshëm, o-toluensulfonamid, ose p-toluensulfonamid;Zgjidhje boshe
Rezolucioni: NLT 1.5 ndërmjet o-toluensulfonamidit dhe p-toluensulfonamidit, tretësirë ​​standarde
Analiza
Mostrat: Zgjidhje standarde dhe zgjidhje mostër
Kriteret e pranimit: Nëse ndonjë kulm për shkak të o-toluensulfonamidit dhe p-toluensulfonamidit shfaqen në kromatogramin e marrë me tretësirën e mostrës, raporti i sipërfaqeve të tyre me atë të tretësirës standarde të brendshme është NMT raporti përkatës në kromatogramin e marrë me tretësirën standarde. .
Papastërtitë individuale: Shih tabelën e papastërtive 1.
Tabela e papastërtive 1
Kriteret e pranimit të emrit (ppm)
o-Toluensulfonamide 10
p-Toluensulfonamide 10
• Procedura 2: Kufiri i benzoatit dhe salicilatit
Tretësira e mostrës: 10 ml tretësirë ​​të nxehtë, të ngopur të sakarinës
Analiza: Shtoni klorur ferrik TS pika-pika në tretësirën e mostrës.
Kriteret e pranimit: Asnjë precipitat ose ngjyrë vjollce nuk shfaqet në lëng.
TESTET SPECIFIKE
• Gama e shkrirjes ose temperatura 741: 226-230
• Humbje gjatë tharjes <731>: Thajeni një kampion në 105 për 2 orë: humbet NMT 1.0% të peshës së tij.
• Testi i substancave të karbonizuara lehtësisht 271
Tretësira e mostrës: 40 mg/mL në acid sulfurik (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), e mbajtur në 48-50 për 10 min
Kriteret e pranimit: Zgjidhja e mostrës nuk ka më shumë ngjyrë se lëngu i përputhshëm A, kur shihet në një sfond të bardhë.
• Qartësia e zgjidhjes
[Shënim-tretësira e kampionit duhet të krahasohet me suspensionin referues A dhe me ujin në dritën e shpërndarë të ditës 5 minuta pas përgatitjes së suspensionit të referencës A.]
Diluent: 200-g/L tretësirë ​​e acetatit të natriumit
Tretësirë ​​hidrazine: 10.0 mg/mL sulfat hidrazine.[Shënim-Lëreni të qëndrojë për 4-6 orë.]
Tretësirë ​​metenamine: Transferoni 2,5 g metenaminë në një balonë 100 mL me tapë qelqi, shtoni 25,0 mL ujë, futni tapën e qelqit dhe përzieni që të treten.
Suspensioni primar opalescent: Transferoni 25,0 mL tretësirë ​​Hydrazine në tretësirën e Metenaminës në një balonë prej 100 mL me tapë qelqi.Përziejini dhe lëreni të qëndrojë për 24 orë.[Shënim-Ky suspension është i qëndrueshëm për 2 muaj, me kusht që të ruhet në një enë qelqi pa defekte sipërfaqësore.Pezullimi nuk duhet të ngjitet në xhami dhe duhet të përzihet mirë përpara përdorimit.Lëreni pezullimin të qëndrojë për 24 orë.]
Standardi i opalescencës: Holloni 15,0 mL të suspensionit primar opalescent me ujë në 1000 mL.[Shënim-Ky suspension nuk duhet të përdoret më shumë se 24 orë pas përgatitjes.]
Pezullimi i referencës A: Standardi i opalescencës dhe uji (1 në 20)
Pezullimi referues B: Standardi i opalescencës dhe uji (1 në 10)
Tretësira e mostrës: 200 mg/mL në Diluent
Analiza
Mostrat: tretës, suspensioni referues A, suspensioni referues B, tretësira e mostrës dhe uji
Transferoni një pjesë të mjaftueshme të tretësirës së mostrës në një epruvetë prej xhami pa ngjyrë, transparente, neutrale me një bazë të sheshtë dhe një diametër të brendshëm 15-25 mm për të marrë një thellësi prej 40 mm.Në mënyrë të ngjashme transferoni pjesë të suspensionit të referencës A, suspensionit referues B, ujit dhe tretësit në epruveta të veçanta që përputhen.Krahasoni tretësirat në dritën e shpërndarë të ditës, duke parë vertikalisht në një sfond të zi (shih Spectrofotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Shënim—Përhapja e dritës duhet të jetë e tillë që pezullimi i referencës A mund të dallohet lehtësisht nga uji dhe që pezullimi i referencës B mund të dallohet lehtësisht nga suspensioni i referencës A. ]
Kriteret e pranimit: Zgjidhja e mostrës tregon të njëjtën qartësi si ajo e ujit, ose tretësit, ose opalescenca e saj është NMT ajo e suspensionit të referencës A.
• Ngjyra e tretësirës
Diluenti A: 200-g/L tretësirë ​​e acetatit të natriumit
Diluenti B: 10-g/L tretësirë ​​e acidit klorhidrik
Tretësirë ​​standarde: Klorur ferrik CS, klorur kobalt CS, sulfat kurri CS dhe Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Tretësirë ​​standarde: Tretësirë ​​standarde stok dhe tretës B (1 në 100).[Shënim-Përgatitni tretësirën standarde menjëherë përpara përdorimit.]
Zgjidhja e mostrës: Përdorni tretësirën e mostrës nga testi për qartësinë e tretësirës.
Analiza
Mostrat: Diluenti A, tretësira standarde, tretësira e mostrës dhe uji
Transferoni një pjesë të mjaftueshme të tretësirës së mostrës në një epruvetë prej xhami pa ngjyrë, transparente, neutrale me një bazë të sheshtë dhe një diametër të brendshëm 15-25 mm për të marrë një thellësi prej 40 mm.Në mënyrë të ngjashme, transferoni pjesë të tretësirës standarde, hollues A dhe ujë në epruveta të ndara, të përshtatshme.Krahasoni tretësirat në dritën e shpërndarë të ditës, duke parë vertikalisht kundër një sfondi të bardhë (shih Spectrofotometria dhe Shpërndarja e Dritës 851, Krahasimi Vizual).
Kriteret e pranimit: Tretësira e mostrës ka pamjen e ujit ose tretësit A, ose nuk është me ngjyrë më intensive se tretësira standarde.
KËRKESA SHTESË
• Paketimi dhe ruajtja: Ruajeni në enë të mbyllura mirë.Ruajeni në temperaturën e dhomës.
• Standardet e referencës USP <11>
USP Saccharin RS Kliko për të parë strukturën
USP o-Toluensulfonamide RS
USP p-Toluensulfonamide RS