Аденозин ЦАС 58-61-7 тест 99,0%-101,0% УСП стандард фабрички висока чистоћа

ДЕФИНИЦИЈА
Аденозин садржи НЛТ 99,0% и НМТ 101,0% Ц10Х13Н5О4, рачунато на осушену основу.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
• А. ИНФРАЦРВЕНА АПСОРПЦИЈА <197К>: НМТ 0,1%
АНАЛИЗА
• АДЕНОЗИН
Узорак: 200 мг аденозина претходно сушеног на 105° током 2 сата
Титриметријски систем
(Погледајте титриметрију <541>)
Режим: Директна титрација
Титрант: 0,1 Н по хлорној киселини ВС
Детекција крајње тачке: Потенциометријска
Анализа: Растворити у 50 мЛ глацијалне сирћетне киселине и титрирати са 0,1 Н по хлорној киселини ВС.Израчунајте проценат аденозина (Ц10Х13Н5О4) у узетом делу:
Резултат = [(В − Б) × Н × Ф × 100]/В
В = запремина титранта узорка (мЛ)
Б = запремина празног титранта (мЛ)
Н= нормалност титранта (мЕк/мЛ)
Ф= фактор еквиваленције: 267,25 мг/мЕк
В= тежина узорка (мг)
Критеријуми прихватања: 99,0%-101,0% на сушену основу
• НЕЧИСТОЋЕ
• ОСТАЛО ПАЉЕЊЕ <281>: НМТ 0,1%
• ТЕШКИ МЕТАЛИ, Метод ИИ <231>: НМТ 10 ппм
• ОГРАНИЧЕЊЕ АМОНИЈАКА
Раствор узорка: Суспендовати 0,5 г у 10 мЛ воде.Мешајте 30 с и процедите кроз груби филтер.Филтрат се разблажи водом до 15 мЛ и користи се филтрат.
Стандардни раствор: 0,4 µг/мЛ амонијум хлорида у води
Анализа: Раствору узорка и стандардном раствору додати 0,3 мЛ алкалног живина-калијум јодида ТС, затворити епрувете и оставити да одстоји 5 мин.
Критеријуми прихватања: Раствор узорка не показује интензивнију жуту боју од стандардног раствора (НМТ 4 ппм амонијака).
• ГРАНИЦА ХЛОРИДА
Раствор узорка: Суспендовати 0,2 г у 10 мЛ воде.Мешати 30 с, проћи кроз груби филтер и користити филтрат.
Стандардни раствор: 2,3 µг/мЛ натријум хлорида у води
Анализа: У раствор узорка и 10 мЛ стандардног раствора додати 1 мЛ азотне киселине и 1 мЛ сребро нитрата ТС, и сваки раствор разблажити водом до 40 мЛ.Оставите растворе да одстоји 5 минута, заштићено од светлости.
Критеријуми прихватљивости: Када се посматра на тамној позадини, раствор узорка није мутнији од стандардног раствора (НМТ 0,007% хлорида).
• ГРАНИЦА СУЛФАТА
Раствор узорка: Суспендовати 0,75 г у 15 мЛ воде.Мешати 30 с, проћи кроз груби филтер и користити филтрат.
Стандардни раствор: Додати 0,15 мЛ 0,020 Н сумпорне киселине у 15 мЛ воде.
Анализа: У раствор узорка и стандардни раствор додати 2 мЛ баријум хлорида ТС и 1 мЛ 3 Н хлороводоничне киселине, сваки раствор разблажити водом до 30 мЛ и мешати.Оставите растворе да одстоји 5 мин.
Критеријуми прихватања: Раствор узорка није мутнији од стандардног раствора (НМТ 0,02% сулфат).
• ОРГАНСКЕ НЕЧИСТОЋЕ
Раствор А: 6,8 г/Л калијум хидроген сулфата и 3,4 г/Л тетрабутиламонијум хидроген сулфата у води.Подесите са 2 Н калијум хидроксидом на пХ од 6,5.
Раствор Б: 0,1 г/Л раствора натријум азида
Мобилна фаза: решење А и решење Б (60:40)
Решење за системску погодност: 0,2 мг/мЛ аденозина и инозина у мобилној фази
Раствор узорка: 1,0 мг/мЛ аденозина у мобилној фази
Хроматографски систем
(Погледајте Хроматографија <621>, Погодност система.)
Режим: ЛЦ
Детектор: УВ 254 нм
Колона: 4,6 мм × 25 цм;5-µм паковање Л1
Брзина протока: 1,5 мЛ/мин
Величина ињекције: 20 µЛ
Погодност система
Узорци: Решење за прикладност система
Захтеви за прикладност
Резолуција: НЛТ 9.0 између аденозина и инозина
Фактор задржавања: НМТ 2.5
Релативна стандардна девијација: НМТ 2,0%
[НАПОМЕНА - Хроматографирајте раствор узорка и подесите време рада на најмање двоструко време задржавања од главног пика.]
Анализа
Узорак: Решење узорка
Израчунајте проценат сваке нечистоће у узетом делу аденозина:
Резултат = (рУ/рТ) × 100
рУ = вршни одговор сваке нечистоће из раствора узорка
рТ = збир свих одговора за све пикове из решења узорка
Кретеријум
Појединачне нечистоће: НМТ 0,1% гванозина, инозина и уридина и НМТ 0,2% аденина
Укупне нечистоће: НМТ 0,5%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВИ
• Опсег топљења ИЛИ ТЕМПЕРАТУРА <741>: 233°-238°
• ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781С>: -68° до -72°
Тест раствор: 20 мг/мЛ у раствору натријум хидроксида (1 у 20), одређено на узорку који је претходно сушен на 105° током 2 сата
КИСЕЛОСТ ИЛИ АЛКАЛНОСТ: Суспендовати 1 г у 20 мЛ воде без угљен-диоксида.Мешајте 30 с и процедите кроз груби филтер.У сваку од две порције од 10 мЛ филтрата додати 0,1 мЛ бромокрезол љубичастог ТС.
Критеријуми прихватања: НМТ 0,3 мЛ 0,01 Н натријум хидроксида је потребно да се добије плаво-љубичаста боја у једној порцији.НМТ 0,1 мЛ 0,01 Н хлороводоничне киселине је потребно да се добије жута боја у другом делу.
• ЛОССОН ДРИИНГ <731>: Сушити узорак на 105℃ током 2 х: губи НМТ 0,5% своје тежине.
ДОДАТНИ ЗАХТЕВИ
• ПАКОВАЊЕ И СКЛАДИШТЕЊЕ: Чувати у тесним контејнерима отпорним на светлост и чувати на контролисаној собној температури.
• УСП РЕФЕРЕНЧНИ СТАНДАРДИ <11>
УСП Аденозин РС