Апиксабан интермедијер ЦАС 27143-07-3 етил хлоро[(4-метоксифенил)хидразоно]ацетат Чистоћа ≥99,0% (ХПЛЦ)

5.3.1 Изглед: Треба да буде светло жути до жути прах.Визуелно, ставите довољну количину тест производа (без вагања) у чисту кристалну посуду на белој позадини (као што је бели папир) под природним светлом.
5.3.2 Идентификација: 1Х-НМР има исту структуру као и стандард.10 ~ 15 мг узорка је извагано у нуклеарну магнетну епрувету и додато је 0,5 мЛ деутеријума ДМСО да би се узорак потпуно растворио, а затим тестирано инструментом за нуклеарну магнетну резонанцу од више од 400 МХз.
5.3.3 Губитак при сушењу: Измерити узорак око 1,0 г и сушити га 3 сата у сушници на 85 ℃.Специфична операција за израчунавање губитка тежине врши се у складу са одредбама СОП-АП-КЦ-002-01 за одређивање губитка тежине сушењем.
5.3.4.1 Хроматографски услови:
Реагенси за испитивање: 1) ацетонитрил за хроматографију 2) пречишћена вода 3) фосфорна киселина
Колона: ВондаЦрацт ОДС-2 4,6*250мм*5ум (8520-39993)
Мобилна фаза: А: Прецизно измерите 1,0 мл фосфорне киселине и 1000 мл воде, филтрирајте ултразвучно отплињавање.
Б: ацетонитрил.
Поступак градијента: следећа табела
Време мобилна фаза А (%) Мобилна фаза Б (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Детектор: 210нм
Температура колоне: 35 ℃
Брзина протока: 1.0мл/мин
Величина узорка: 5µл
5.3.4.2 Припрема раствора:
5.3.4.3 Разблаживач: ацетонитрил
5.3.4.4 Слепи раствор: као слепи раствор се користи разблаживач.
5.3.4.5 Раствор тест производа: Измерити тестни производ око 12,5 мг у волуметријској боци од 25 мл и растворити га са разблаживачем до ваге.
5.3.4.6 Оперативна процедура: Након што је основна линија инструмента стабилна, врши се једна до две ињекције слијепог раствора, а затим се анализира раствор тестираног производа.Хроматограм се чува и анализира, слепи пик се одузима, а резултати чистоће главног пика и појединачних нечистоћа на хроматограму испитиваног производа се бележе методом нормализације површине.Након анализе, хроматограм је одштампан.