Хенодеоксихолна киселина (ЦДЦА) ЦАС 474-25-9 тест ≥98% (суви основни)

Цхенодеокицхолиц Ацид
Ц24Х40О4: 392,57
3а,7а-дихидрокси-5б-холан-24-ова киселина [474-25-9]
Хенодеоксихолна киселина, када се осуши, садржи најмање 98,0з и не више од 101,0% Ц24Х40О4.
Опис Хенодеоксихолна киселина се јавља у облику беле боје, кристала, кристалног праха или праха.
Слободно је растворљив у метанолу и етанолу (99,5), растворљив у ацетону и практично нерастворљив у води.
Идентификација Одредите инфрацрвени апсорпциони спектар хенодеоксихолне киселине, претходно осушене, према упутствима у методи диска са калијум бромидом под инфрацрвеном спектрофотометријом <2,25>, и упоредите спектар са референтним спектром: оба спектра показују сличне интензитете апсорпције таласа при истом броју таласа.
Оптичка ротација <2,49> [а]20Д : +11,0 °~ +13,0° (после сушења, 0,4 г, етанол (99,5), 20 мЛ, 100 мм).
Тачка топљења <2.60> 164~169℃
Чистоћа (1) Хлорид <1,03>-Растворите 0,36 г хенодеоксихолне киселине у 30 мЛ метанола, додајте 10 мЛ разблажене азотне киселине и воде да добијете 50 мЛ и извршите тест са овим раствором.Контролни раствор припремити на следећи начин: У 1,0 мЛ 0,01 мол/Л хлороводоничне киселине ВС додати 30 мЛ метанола, 10 мЛ разблажене азотне киселине и воде да се добије 50 мЛ (не више од 0,1%).
(2) Тешки метали <1,07>-Наставите са 1,0 г хенодеоксихолне киселине у складу са методом 4 и извршите тест.Припремите контролни раствор са 2,0 мЛ стандардног раствора олова (не више од 20 ппм).
(3) Баријум - У 2,0 г хенодеоксихолне киселине додати 100 мЛ воде и кувати 2 минута.Овом раствору додати 2 мЛ хлороводоничне киселине, кувати 2 минута, филтрирати после хлађења и испирати филтер водом док се не добије 100 мЛ филтрата.У 10 мЛ филтрата додати 1 мЛ разблажене сумпорне киселине: нема замућења.
(4) Сродне супстанце – Растворити 0,20 г хенодеоксихолне киселине у мешавини ацетона и воде (9:1) да добијете тачно 10 мЛ и употребите овај раствор као раствор узорка.Одвојено, растворити 10 мг литохолне киселине за танкослојну хроматографију у смеши ацетона и воде (9:1) да се добије тачно 10 мЛ.Отпипетирајте 2 мЛ овог раствора, додајте смешу ацетона и воде (9:1) да добијете тачно 100 мЛ и овај раствор користите као стандардни раствор (1).Посебно растворити 10 мг урсодеоксихолне киселине у мешавини ацетона и воде (9:1) да се добије тачно 100 мЛ и користити овај раствор као стандардни раствор (2).Посебно, растворити 10 мг холне киселине за танкослојну хроматографију у смеши ацетона и воде (9:1) да се добије тачно 100 мЛ и овај раствор употребити као стандардни раствор (3).Пипетирајте 1 мЛ раствора узорка и додајте смешу ацетона и воде (9:1) да добијете тачно 20 мЛ.Пипетирајте 0,5 мЛ, 1 мЛ, 2 мЛ, 3 мЛ и 5 мЛ овог раствора, додајте смешу ацетона и воде (1) у сваку од њих да добијете тачно 50 мЛ и означите ове растворе као стандардни раствор А, стандардни раствор Б, стандардни раствор Ц, стандардни раствор Д и стандардни раствор Е.Извршите тест са овим растворима према упутствима за танкослојну хроматографију<2.03>.Ставите по 5 мЛ раствора узорка, стандардних раствора (1), (2), (3) и стандардних раствора А, Б, Ц, Д и Е на плочу силика гела за танкослојну хроматографију.Развити плочу мешавином 4-метил-2-пентанона, толуена и мравље киселине (16:6:1) на растојању од око 15 цм, осушити плочу на ваздуху и даље сушити на 1209°Ц током 30 минута.Одмах равномерно попрскати на плочу раствор н-хидрата фосфомолибдинске киселине у етанолу (95) (1 у 5) и загревати на 120℃ 2 до 3 минута: место које одговара месту са стандардним раствором (1) није интензивнија од мрље са стандардним раствором (1), тачка која одговара тачки са стандардним раствором (2) није интензивнија од тачке са стандардним раствором (2), а тачка која одговара пеги са стандардним раствором (3) није интензивније од тачке са стандардним раствором
(3).У поређењу са пегама са стандардним растворима А, Б, Ц, Д и Е, мрље осим главне тачке и осим горе наведених, нису интензивније од пеге са стандардним раствором Е, а укупна количина њих не више од 1,5%.
Губитак при сушењу <2,41> Не више од 1,5% (1 г, 105 ℃, 3 сата).
Остатак при паљењу <2,44> Не више од 0,1% (1 г).
Тест Прецизно одмерити око 0,5 г хенодеоксихолне киселине, претходно осушене, растворити у 40 мЛ етанола (95) и 20 мЛ воде и титрирати <2,50> са 0,1 мол/Л натријум хидроксида ВС (потенциометријска титрација).Извршите бланко одређивање на исти начин и извршите све потребне исправке.
Сваки мЛ 0,1 мол/Л натријум хидроксида ВС ＝ 39,26 мг Ц24Х40О4
Контејнери и складиштење Контејнери-Непропусни контејнери.