Д-фенилаланин ЦАС 673-06-3 (ХД-Пхе-ОХ) тест 98,0~102,0% фабрички 50МТ/месец

1. Изглед-- Визуелни преглед
2. Специфична ротација-- Специфична ротација се мери у складу са ГБ/Т613-1988
Припрема узорка: Прецизно измерите узорак од 0,5000 г и преместите га у чисту и суву волуметријску боцу од 50 мл, додајте 20 мл воде, покријте боцу, протресите да се раствори, а затим разблажите водом до скале.
Тест: Подесите нулу жироскопа пре теста, затим напуните епрувету раствором узорка, забележите угао ротације и израчунајте специфичну ротацију узорка помоћу следеће формуле.
[а]Д20 = (р×50) ÷(Д×Ш)
Где:
[а]Д20: Специфична оптичка ротација на 20℃ раствора узорка
р: Оптичка ротација примећена на 20℃ за раствор узорка
50: Запремина припремљеног раствора узорка (мл)
в: Тежина узорка (г)
Л: Дужина оптичке ротационе цеви (дм)
3. Остатак горења
Узмите око 1 г овог производа и загрејте га на 600℃, загрејте га док се потпуно не упепељи у складу са прописом Додатка Ⅷ Н дела ИИ издања ЦП2010, додајте 0,5-1,0 мл концентроване сумпорне киселине и загрејте (700℃- 800℃) до константне тежине.
3.1 „Остатак ужареног влакна“ у овој методи (Издање Кинеске фармакопеје 2005, Део ИИ, Додатак Ⅷ Н) односи се на металне оксиде или сулфате који преостају након што се лекови (углавном органска једињења) загреју до потпуног пепела, а затим се додаје сумпорна киселина 0,5 ~ 1,0 мл и запаљен (700 ~ 800 ℃) до константне тежине.
4 Хирална чистоћа (ХПЛЦ)
Инструменти: течна хроматографија високих перформанси, ПДА детектор.Електронска аналитичка вага, реагенс;Ниво хроматографије
Услови хроматографије: Колона: Астец ЦХИРОБИОТИЦТМТ ХПЛЦ колона 250Кс4.6мм,5ул, таласна дужина детекције, брзина протока, величина узорка:10 у Л (референтни) разређивач: вода, време прикупљања података:20.00мин.
Одређивање узорка: Узорак је анализиран према следећој процедури узорковања: 1 игла слепог раствора и 1 игла референтног ДЛ-фенилаланина.
1 раствор узорка игле,
Прорачун резултата: Утврђено је да је садржај ХПЛЦ мањи од 0,5% према нормализацији површине пика и слепом одбитку.
5. Суво и без тежине
5.1 Инструменти:
Термостатска пећница за сушење, баланс 1/10.000.
5.2 Процедура:
У равну боцу за мерење са константном тежином и пресушивим млевеним поклопцем за уста измерити 1 грам (тачно до 0,0001 грама) узорка.Узорак треба равномерно распоредити на дно боце за мерење дебљине не више од 10 мм, ставити у термостатску електричну пећ за сушење, сушити на 105-110 ℃ 3 сата, а затим пребацити у просторију за сушење да се охлади. собна температура за мерење.
Прорачун: Губитак тежине на суво %= (М1-М2) ÷М×100
Где: М1: маса узорка и мерне боце пре сушења, грама
М2: Маса узорка и мерне боце након сушења, у грамима
М: Маса узорка, грама
Корак 6: Садржај
6.1 Инструменти
Течна хроматографија високих перформанси, ПДА детектор.
Електронска аналитичка вага
6.2 Реагенси
Ацетонитрил (хроматографски квалитет), ТФА (хроматографски квалитет)
6.3 Услови хроматографије
6.3.1 Колона: ИМЦ-ОДС-АМ, 5 μЛ, 150к4,6 мм
6.3.2 Таласна дужина детекције: ИНЦ220нм
Брзина протока: 1.0мЛ/мин
Величина узорка: 10 μЛ (за референцу)
Разређивач: ацетонитрил
Време прикупљања података: 20.00мин
6.4 Припрема мобилне фазе
Мобилна фаза А (0,1% воде са трифлуоросирћетном киселином): прецизна апсорпција 2. Разблажити Омл трифлуоросирћетне киселине са водом до 2000 м1, добро измешати и дегасити;
Мобилна фаза Б (0,1% ацетонитрил трифлуоросирћетна киселина): прецизна апсорпција 2.0мл трифлуоросирћетне киселине је разблажено до 2000мл са ацетонитрилом, помешано и дегирано;
6.5 Програм градијента покретне фазе
Време (мин) А% Б%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
6.6 Припрема раствора узорка
Измерити и растворити 0,1 г узорка са ацетонитрилом, разблажити до 100 м1, добро промућкати за употребу или исту концентрацију.Припремите два узорка паралелно.
6.7 Одређивање узорка
Анализирајте узорак према следећој процедури узорковања:
Више од 1 ињекције слијепог раствора
1 раствор узорка игле 1 #
1 раствор узорка игле 2 #
6.8 Прорачун резултата
2.8.1 Метода нормализације површине пика је коришћена за израчунавање ХПЛЦ чистоће одузимањем празног простора.
2.8.2 Релативно средње одступање чистоће две игле не сме бити веће од 1%
2.8.3 Ако резултати оба убризгавања испуњавају критеријуме прихватљивости, просечна чистоћа се узима као коначни резултат.