Еналаприл малеат ЦАС 76095-16-4 Анализа 98,0 ~ 102,0% АПИ високе чистоће

Еналаприл малеате
Ц20Х28Н2О5·Ц4Х4О4 492,52
л-Пролин, 1-[Н-[1-(етоксикарбонил)-3-фенилпропил]-л-аланил]-, (С)-, (З)-2-бутендиоат (1:1).
1-[Н-[(С)-1-карбокси-3-фенилпропил]-1-аланил]-1-пролин 1'-етил естар, малеат (1:1) [76095-16-4].
Еналаприл малеат садржи најмање 98,0% и не више од 102,0% Ц20Х28Н2О5·Ц4Х4О4, рачунато на осушену основу.
Паковање и складиштење - Чувати у добро затвореним контејнерима и чувати на контролисаној собној температури.
УСП референтни стандарди <11>-
УСП Еналаприл Малеате РС Кликните да видите структуру
Идентификација-
О: Инфрацрвена апсорпција <197М>.
Б: Време задржавања главног пика на хроматограму препарата за анализу одговара оном у хроматограму стандардног препарата, како је добијено у тесту.
Специфична ротација <781С>: између -41,0 и -43,5.
Тест раствор: 10 мг по мЛ, у метанолу.
Губитак при сушењу <731>-Суши се у вакууму под притиском не већим од 5 мм живе на 60°Ц током 2 сата: не губи више од 1,0% своје тежине.
Остатак при паљењу <281>: не више од 0,2%.
Тешки метали, Метод ИИ <231>: 0,001%.
Сродна једињења-
пХ 6,8 Фосфатни пуфер, пХ 2,5 Фосфатни пуфер, раствор А, раствор Б, мобилна фаза, разблаживач, раствор еналаприл дикетопиперазина, раствор за системску погодност и хроматографски систем— Наставите према упутствима у тесту.
Стандардни раствор - Растворите тачно измерену количину УСП еналаприл малеата РС у разблаживачу и разблажите квантитативно и постепено, ако је потребно, са разблаживачем да бисте добили раствор са познатом концентрацијом од око 3 µг по мЛ.
Тест раствор-Користите препарат за анализу.
Процедура – ​​Одвојено убризгајте једнаке запремине (око 50 µЛ) стандардног раствора и тест раствора у хроматограф, снимите хроматограме и измерите одзив површине пика.Израчунајте проценат сваке нечистоће у делу еналаприл малеата узетог по формули:
100 (ЦС / ЦТ) (ри / рС)
у којој је ЦС концентрација, у мг по мЛ, УСП еналаприл малеата РС у стандардном раствору;ЦТ је концентрација, у мг по мЛ, еналаприл малеата у тест раствору;ри је површина врха сваке нечистоће добијене из тест раствора;и рС је површина пика еналаприла добијеног из стандардног раствора: није пронађено више од 1,0% било које нечистоће која има релативно време задржавања од око 1,10;не нађе се више од 0,3% било које друге појединачне нечистоће;а не налази се више од 2% укупних примеса.
анализа-
пХ 6,8 Фосфатни пуфер - Растворити 2,8 г монобазног натријум фосфата у око 900 мЛ воде у волуметријској тиквици од 1000 мЛ.Подесите са 9 М раствором натријум хидроксида на пХ од око 6,8, разблажите водом до запремине и промешајте.
пХ 2,5 Фосфатни пуфер - Растворити 2,8 г монобазног натријум фосфата у око 900 мЛ воде у волуметријској тиквици од 1000 мЛ.Подесите фосфорном киселином на пХ од око 2,5, разблажите водом до запремине и промешајте.
Раствор А – Припремити филтрирану и дегазирану смешу пХ 6,8 фосфатног пуфера и ацетонитрила (19:1).
Раствор Б-Припремити филтрирану и дегазирану смешу ацетонитрила и пХ 6,8 фосфатног пуфера (33:17).
Мобилна фаза-Користите променљиве смеше раствора А и раствора Б према упутству за хроматографски систем.По потреби извршите подешавања (погледајте Погодност система под Хроматографија 621).
Разблаживач – Припремити смешу пХ 2,5 фосфатног пуфера и ацетонитрила (95:5).
Раствор еналаприл дикетопиперазина - Пажљиво ставите око 20 мг УСП еналаприл малеата РС у чашу од 100 мЛ да бисте формирали насип на дну чаше.Поставите чашу на врелу плочу на око половину максималне подешене температуре грејне плоче.Загревајте око 5 до 10 минута док се чврста супстанца не истопи.Чашу одмах скините са грејне плоче и оставите да се охлади.[напомена-Избегавајте прегревање да бисте спречили деградацију изазвану топлотом, која би довела до браон боје.] У охлађени остатак у чаши додајте 50 мЛ ацетонитрила и обрадите соникацијом неколико минута да се раствори.Раствор обично садржи, у сваком мл, између 0,2 мг и 0,4 мг еналаприл дикетопиперазина.
Стандардна припрема-Растворите тачно измерену количину УСП еналаприл малеата РС у разблаживачу и разблажите квантитативно, и постепено, ако је потребно, са разблаживачем да бисте добили раствор са познатом концентрацијом од око 0,3 мг по мЛ.
Раствор за системску погодност - Додајте 1 мЛ раствора еналаприл дикетопиперазина у порцију од 50 мЛ стандардног препарата и промешајте.
Припрема теста – Пренесите око 30 мг еналаприл малеата, тачно одмереног, у волуметријску боцу од 100 мЛ, растворите и разблажите разблаживачем до запремине и промешајте.
Хроматографски систем (погледајте Хроматографију <621>) - Течни хроматограф је опремљен детектором од 215 нм и колоном од 4,1 мм × 15 цм која садржи паковање Л21.Брзина протока је око 1,5 мЛ у минути.Температура колоне се одржава на 70°Ц. Хроматограф је програмиран на следећи начин.
Време (минути) Раствор А(%) Раствор Б(%) Елуација
0 95 5 еквилибрација
0-20 95→40 5→60 линеарни градијент
20-25 40 60 изократски
25-26 40→95 60→5 линеарни градијент
26-30 95 5 изократски
Хроматографишите решење за прикладност система и забележите вршне одговоре према упутствима за Процедуру: релативна времена задржавања су око 1,0 за еналаприл и 2,1 за еналаприл дикетопиперазин;а резолуција Р између еналаприла и еналаприл дикетопиперазина није мања од 3,5.Хроматографишите стандардну припрему и забележите вршне одговоре према упутствима за Процедуру: релативна стандардна девијација за поновљене ињекције није већа од 1,0%.
Процедура – ​​Одвојено убризгајте једнаке запремине (око 50 µЛ) стандардног препарата и препарата за анализу у хроматограф, снимите хроматограме и измерите одговоре за главне пикове.Израчунајте количину, у мг, Ц20Х28Н2О5·Ц4Х4О4 у делу еналаприл малеата узетог по формули:
100Ц (рУ / рС)
у којој је Ц концентрација, у мг по мЛ, УСП еналаприл малеата РС у стандардном препарату;и рУ и рС су вршни одговори добијени из припреме теста и стандардног препарата, респективно.