Флурбипрофен ЦАС 5104-49-4 Тест 99,0~100,5% (ХПЛЦ) фабрика

Флурбипрофен
Ц15Х13ФО2 244.27
(±)-2-(2-флуоро-4-бифенилил)пропионска киселина [5104-49-4].
Флурбипрофен садржи најмање 99,0% и не више од 100,5% Ц15Х13ФО2, рачунато на сушену основу.
Паковање и складиштење - Чувати у тесним контејнерима.
УСП референтни стандарди <11>-
УСП Флурбипрофен РС
УСП Флурбипрофен повезано једињење А РС
2-(4-бифенилил)пропионска киселина.
Ц15Х14О2 226,28
Идентификација-
О: Инфрацрвена апсорпција <197К>.
Б: Ултраљубичаста апсорпција 197У-
Раствор: 10 µг по мЛ.
Медијум: 0,1 Н натријум хидроксид.
Максимум апсорпције на 247 нм је око 0,8.
Опсег топљења <741>: између 114 и 117.
Губитак при сушењу <731>-Осушите га у вакууму на 60 до константне тежине: не губи више од 0,5% своје тежине.
Остатак при паљењу <281>: не више од 0,1%.
Тешки метали, Метод ИИ <231>: 0,001%.
Сродна једињења-
Разблаживач - Припремите мешавину воде и ацетонитрила (11:9).
Мобилна фаза - Припремите филтрирану и дегазирану смешу воде, ацетонитрила и глацијалне сирћетне киселине (12:7:1).По потреби извршите подешавања (погледајте Погодност система под Хроматографија <621>).
Стандардни основни раствор - Растворите тачно измерену количину УСП Флурбипрофена сродног једињења А РС у разблаживачу да бисте добили раствор са концентрацијом од око 50 µг по мЛ.
Раствор за системску погодност - Пипетирајте 2,0 мЛ стандардног основног раствора у волуметријску тиквицу од 10 мЛ, додајте око 20 мг УСП Флурбипрофена РС, разблажите разблаживачем до запремине и промешајте.
Стандардни раствор - Пренесите 2,0 мЛ стандардног основног раствора у волуметријску боцу од 10,0 мЛ, разблажите разблаживачем до запремине и промешајте.
Тест раствор – Припремите раствор флурбипрофена у разблаживачу који садржи 2,0 мг по мл.
Хроматографски систем (погледајте Хроматографију <621>) - Течни хроматограф је опремљен детектором од 254 нм и колоном од 3,9 мм × 15 цм која садржи паковање Л1 од 4 µм.Брзина протока је око 1 мЛ у минути.Хроматографишите раствор за прикладност система и забележите вршне одговоре према упутствима за Процедуру: релативна времена задржавања су око 0,9 за једињење А повезано са флурбипрофеном и 1,0 за флурбипрофен;а релативна стандардна девијација за поновљене ињекције није већа од 1,0%.
Процедура – ​​Одвојено убризгајте једнаке запремине (око 20 µЛ) стандардног раствора и тест раствора у хроматограф, снимите хроматограме и измерите површине за главне пикове.Израчунајте проценат једињења А сродног флурбипрофену у делу Флурбипрофена узетом по формули:
100 (ЦС / ЦУ) (рУ / рС)
у коме је ЦС концентрација, у µг по мЛ, УСП Флурбипрофен сродног једињења А РС у стандардном раствору;ЦУ је концентрација, у µг по мЛ, Флурбипрофена у тест раствору;и рУ и рС су вршни одговори за једињење А сродно флурбипрофену добијено из Тест раствора и Стандардног раствора, респективно: није пронађено више од 0,5% једињења А повезаног са флурбипрофеном.Израчунајте проценат сваке нечистоће у порцији Флурбипрофена узетом по формули:
100 (ри / рс)
у коме је ри вршни одговор за сваку нечистоћу добијену из Тест раствора;а рс је збир одговора свих пикова добијених из Тест раствора: збир свих нечистоћа није већи од 1,0%.
Тест-Растворити око 0,5 г флурбипрофена, тачно одмереног, у 100 мЛ алкохола, претходно неутрализованог са 0,1 Н натријум хидроксида ВС до крајње тачке фенолфталеина, додати фенолфталеин ТС и титрирати са 0,1 Н фа до првог изгледа натријум хидроксида ВС ружичаста боја која траје не мање од 30 секунди.Сваки мЛ 0,1 Н натријум хидроксида је еквивалентан 24,43 мг Ц15Х13ФО2.