Фмоц-Леу-ОХ ЦАС 35661-60-0 Н-Фмоц-Л-леуцин Чистоћа >99,0% (ХПЛЦ) фабрика

Инспекцијски поступак
1. Изглед
-- Визуелни преглед
2. Чистоћа (ХПЛЦ)
2.1 Инструмент
Течна хроматографија високих перформанси, ПДА детектор.
Електронска аналитичка вага
2.2 Реагенс
Ацетонитрил (хроматографски квалитет), трифлуоросирћетна киселина (хроматографски квалитет)
2.3 Услови хроматографије
2.3.1 Колона: ИМЦ-ОДС-АМ, 5μЛ, 250к4,6 мм
2.3.2 Таласна дужина детекције: ИНЦ220нм
Брзина протока: 1.0мЛ/мин
Величина узорка: 10μЛ (референца)
Разблаживач: ацетонитрил
Време прикупљања података:25.00мин
2.4 Припрема мобилне фазе
Мобилна фаза А (0,1% воде са трифлуоросирћетном киселином): тачно апсорбује 2,0мл трифлуоросирћетне киселине, разблажену водом до 2000мл, добро промешати и дегазирати;
Мобилна фаза Б (0.1% ацетонитрил трифлуоросирћетна киселина): тачно апсорбује 2.0мл трифлуоросирћетне киселине, разблажено до 2000мл са ацетонитрилом, мешање и дегазирање;
Време (мин) А% Б%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Припрема раствора узорка
Измерити и растворити 0,1 г узорка са ацетонитрилом и разблажити до 100 мл, добро промућкати за употребу или исту концентрацију.Припремите два узорка паралелно.
2.7 Одређивање узорка
Анализирајте узорак према следећој процедури узорковања:
Више од 1 ињекције слијепог раствора
1 раствор узорка игле 1 #
1 раствор узорка игле 2 #
2.8 Прорачун резултата
2.8.1 Метода нормализације површине пика је коришћена за израчунавање ХПЛЦ чистоће одузимањем празног простора.
2.8.2 Релативно средње одступање чистоће две игле не сме бити веће од 1%
2.8.3 Ако резултати оба убризгавања испуњавају критеријуме прихватљивости, просечна чистоћа се узима као коначни резултат.
3, Тачка топљења -- РИ-1 инструмент тачке топљења
4. Метода испитивања губитка при сушењу
4.1 Инструменти:
Електрична термостатска пећница за сушење, равнотежа 1/10.000.
4.2 Процедура:
У равну боцу за мерење са константном тежином и пресушивим млевеним поклопцем за уста измерити 1 грам (тачно до 0,0001 грама) узорка.Узорак треба равномерно распоредити на дно боце за мерење дебљине не више од 10 мм, ставити у термостатску електричну пећ за сушење, сушити на 105 ~ 110 ℃ 3 сата, а затим преместити у просторију за сушење да се охлади до собна температура за мерење.
Прорачун: Губитак при сушењу %= (М1-М2) ÷М×100
Где: М1: тежина узорка и мерне боце пре сушења, грама
М2: тежина узорка и мерне боце након сушења, у грамима
М: Тежина узорка, грама
5. Специфична ротација
-- Специфична ротација се мери у складу са ГБ/Т613-1988
Припрема узорка: Узорак од 0,5000 г је тачно измерен и премештен у чисту и суву волуметријску боцу од 50 мл, додато је 20 мл ДМФ, боца је затворена и протресена да се раствори, а затим разблажена до скале са ДМФ.
Тест: Подесите нулу жироскопа пре теста, затим напуните епрувету раствором узорка, забележите угао ротације и израчунајте специфичну ротацију узорка помоћу следеће формуле.
[а]Д20=(р×50) ÷ (Д×Ш)
[а]Д20: Специфична оптичка ротација на 25℃ раствора узорка
р: Оптичка ротација примећена на 20℃ за раствор узорка
50: Запремина припремљеног раствора узорка (мл)
в: Тежина узорка (г)
Л: Дужина оптичке ротационе цеви (дм)