Фмоц-Сер(тБу)-ОХ ЦАС 71989-33-8 Фмоц-О-терт-бутил-Л-серин Чистоћа >98,5% (ХПЛЦ)

Инспекцијски поступци
1. Изглед
-- Визуелни преглед
2. Чистоћа (ХПЛЦ)
2.1 Инструмент
Течна хроматографија високих перформанси, ПДА детектор.
Електронска аналитичка вага
2.2 Реагенс
Ацетонитрил (хроматографски квалитет), трифлуоросирћетна киселина (хроматографски квалитет)
2.3 Услови хроматографије
2.3.1 Колона: ИМЦ-ОДС-АМ, 5 μл, 250к4,6 мм
2.3.2 Таласна дужина детекције: ИНЦ220нм
Брзина протока: 1.0мЛ/мин
Величина узорка: 10 μл (референца)
Разблаживач: ацетонитрил
Време прикупљања података: 25.00мин
2.4 Припрема мобилне фазе
Мобилна фаза А (0,1% воде са трифлуоросирћетном киселином): прецизна апсорпција 2. Разблажити Омл трифлуоросирћетне киселине са водом до 2000 м1, добро промешати и дегазирати;
Мобилна фаза Б (0,1% ацетонитрил трифлуоросирћетна киселина): прецизна апсорпција 2,0 мл трифлуоросирћетне киселине је разблажено до 2000 м1 са ацетонитрилом, помешано и дегазирано;
2.5 Градијентни програм мобилне фазе
Време (мин) А% Б%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Припрема раствора узорка
Измерити и растворити 0,1 г узорка са ацетонитрилом и разблажити до 100 мл, добро промућкати за употребу или исту концентрацију.Припремите два узорка паралелно.
2.7 Одређивање узорка
Анализирајте узорак према следећој процедури узорковања:
Више од 1 ињекције слијепог раствора
1 раствор узорка шавова 1#
1 раствор узорка шавова 2 #
2.8 Обрачун резултата
2.8.1 Метода нормализације површине пика је коришћена за израчунавање ХПЛЦ чистоће одузимањем празног простора.
2.8.2 Релативно средње одступање чистоће две игле не сме бити веће од 1%
2.8.3 Ако резултати оба убризгавања испуњавају критеријуме прихватљивости, просечна чистоћа се узима као коначни резултат.
3, Тачка топљења -- РИ-1 инструмент тачке топљења
4. Метода детекције губитка при сушењу
4.1 Инструменти:
Електрична термостатска сушара, један на десет хиљада биланса.
4.2 Процедура:
У равну боцу за мерење са брушеним поклопцем за уста са константном тежином и прекомерним сушењем, измерити 1 грам узорка (тачно до 0,0001 грама).Узорак треба равномерно распоредити на дно боце за мерење дебљине не више од 10 мм, ставити у електричну пећницу за сушење константне температуре, сушити на 105-110 ℃ 3 сата, а затим преместити у просторију за сушење, охладити на собну температуру и измерити.
Прорачун: Губитак тежине на суво %= (М1-М2) ÷М×100
Где: М1: маса узорка и боце за мерење пре сушења, г
М2: Маса узорка и боце за мерење након сушења, г
М: Маса узорка, грам
5. Специфична ротација
-- Специфична ротација се мери у складу са ГБ/Т613-1988
Припрема узорка: 0,5000 г узорка је тачно измерено и пребачено у чисту и суву волуметријску боцу од 50 мл са 20 мл етил ацетата.Боца је запушена и протресена да би се растворио етил ацетат.
Тест: Подесите нулу жироскопа пре теста, затим напуните епрувету раствором узорка, забележите угао отклона ротације и израчунајте специфичну ротацију узорка користећи следећу формулу.
[α]20/Д= (р×50) ÷(Д×Ш)
Где:
[α]20/Д: Специфична ротација раствора узорка на 25℃
р: Ротација примећена на 25℃ за раствор узорка
50: Припремите запремину раствора узорка (мл)
в: Тежина узорка (г)
Л: Дужина оптичке цеви (дм)
6. ТЦЛ анализа
Припрема узорка: Узорак од 0,5000 г је тачно измерен и премештен у чисту и суву волуметријску боцу од 50 мл, додато је 40 мл ЕтоХ, боца је затворена и протресена да се раствори, а затим разблажена до скале са ЕтоХ.
Припрема контролног узорка: 0,5000 г узорка је тачно измерено и премештено у чисту и суву волуметријску боцу од 50 мл, додато је 40 мл воде и 2 капи 6Н хлороводоничне киселине, боца је затворена и протресена да се раствори, а затим разблажена до скале са вода.Затим узмите 0,5 горње течности и разблажите је етанолом у бочици запремине 100 мл до референтног узорка са скалом остатка аминокиселина од 1,0%.
10 микролитарских узорака је узето шприцем за микроузорковање, а узорци су стављени на ГФ254 силиконску плочу.За тачке поређења узете су плоче од 5 микролитара, 10 микролитара и 15 микролитара.
Средство за развијање: н-бутанол: глацијална сирћетна киселина: вода =4:1:1.
Средство за развијање боје: 5% раствор нинхидрин метанола.
Операција развоја боје: прво користите фен да осушите развијену плочу силика гела, затим је умочите у 5% раствор нинхидрина метанола, затим осушите феном и пеците на високој температури у електричној пећи за развој боје.
Процена: Погледајте време боје производа, величину тачке, концентрацију боје и поређење са контролним производом, процените да је у том опсегу.