Глициретичка киселина (еноксолон) ЦАС 471-53-4 тест 98,0~101,0% (потенциометрија)

Општа обавештења
(Пх Еур монографија 1511)
Ц30Х46О4 470,7 471-53-4
Акција и употреба
Лечење бенигне болести пептичног улкуса.
Пх Еур
ДЕФИНИЦИЈА
(20β)-3β-хидрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-ова киселина.
Садржај
98,0% до 101,0% (осушена супстанца).
ЛИКОВИ
Изглед
Бели или скоро бели кристални прах.
Растворљивост
Практично нерастворљив у води, растворљив у етанолу, слабо растворљив у метилен хлориду.
Показује полиморфизам (5.9).
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
Прва идентификација А.
Друга идентификација Б, Ц.
А. Испитати инфрацрвеном апсорпционом спектрофотометријом (2.2.24).
Поређење Еноколоне ЦРС.
Ако спектри добијени у чврстом стању показују разлике, растворити 0,2 г супстанце која се испитује и 0,2 г референтне супстанце одвојено у 6 мл етанола Р. Прокувати под
рефлукс кондензатором 1 х и додати 6 мл воде Р. Настаје талог.Охладити на око 10 ℃ и филтрирати уз помоћ вакуума.Испрати талог са 10 мл алкохола Р, осушити у рерни на 80℃ и снимити нове спектре.
Б. Танкослојна хроматографија (2.2.27).
Испитни раствор Растворити 10 мг супстанце која се испитује у метилен хлориду Р и разблажити до 10 мл са истим растварачем.
Референтни раствор Растворити 10 мг еноксолон ЦРС у метилен хлориду Р и разблажити до 10 мл са истим растварачем.
Плоча ТЛЦ силика гел плоча Р.
Мобилна фаза глацијалне сирћетне киселине Р, ацетона Р, метилен хлорида Р (5:10:90 В/В/В).
Примена 5 µл.
Развој Преко 2/3 плоче.
Сушење на ваздуху 5 мин.
Детекција Попрскати раствором анисалдехида Р и загревати на 100-105℃ 10 мин.Резултати Главна тачка на хроматограму добијеном са тест раствором је слична по положају, боји и величини главној тачки на хроматограму добијеном са референтним
решење.
Ц. Растворити 50 мг у 10 мл метилен хлорида Р. У 2 мл овог раствора додати 1 мл анхидрида сирћетне киселине Р и 0,3 мл сумпорне киселине Р. Добија се ружичаста боја.
ТЕСТОВИ
Изглед раствора
Раствор је бистар (2.2.1) и није интензивније обојен од референтног раствора И6 (2.2.2, Метод ИИ).
Растворити 0,1 г у етанолу Р и разблажити до 10 мл са истим растварачем.
Специфична оптичка ротација (2.2.7) + 145 до + 154 (осушена супстанца).
Растворити 0,50 г у диоксану Р и разблажити до 50,0 мл са истим растварачем.
Сродне супстанце
Течна хроматографија (2.2.29).
Испитни раствор Растворити 0,10 г супстанце која се испитује у мобилној фази и разблажити до 100,0 мл са мобилном фазом.
Референтни раствор (а) Разблажите 2,0 мл тест раствора до 100,0 мл са мобилном фазом.
Референтни раствор (б) Разблажити 5,0 мл референтног раствора (а) до 100,0 мл са мобилном фазом.
Референтни раствор (ц) Растворити 0,1 г 18α-глициретинске киселине Р у тетрахидрофурану Р и разблажити до 100,0 мл са истим растварачем.У 2,0 мл раствора додати 2,0 мл тест раствора и разблажити до 100,0 мл са мобилном фазом.
Колона:
-величина: л = 0,25 м, Ø = 4,6 мм,
-стационарна фаза: октадецилсилил силика гел за хроматографију Р (5 µм),
-температура: 30℃.
Мобилна фаза Помешати 430 запремина тетрахидрофурана Р и 570 запремина 1,36 г/л раствора натријум ацетата Р подешеног на пХ 4,8 са глацијалном сирћетном киселином Р.
Брзина протока 0,8 мл/мин.
Спектрофотометар за детекцију на 250 нм.
Ињекција 20 µл лооп ињектор;убризгати испитни раствор и референтне растворе.
Време рада 4 пута дуже од времена задржавања Еноксолона.
Погодност система:
-резолуција: минимум 2,0 између пикова због еноксолона и 18α-глициретинске киселине на хроматограму добијеном са референтним раствором (ц).
Ограничења:
- било која нечистоћа: не више од 7 пута већа од површине главног пика на хроматограму добијеном са референтним раствором (б) (0,7 процената),
-укупно: не више од површине главног пика у хроматограму добијеном са референтним раствором (а) (2,0%)
- граница занемаривања: 0,5 пута већа од површине главног пика на хроматограму добијеном са референтним раствором (б) (0,05 процената).
Тешки метали (2.4.8) Максимално 20 ппм.
1,0 г одговара граничном тесту Ф. Припремите стандард користећи 2 мл стандардног раствора олова (10 ппм Пб) Р.
Губитак при сушењу (2.2.32) Максимално 0,5 процената, одређено на 1.000 г сушењем у пећници на 105 ℃ током 4 х.
Сулфатни пепео (2.4.14) Највише 0,2 одсто, одређено на 1,0 г.
АНАЛИЗА
Растворити 0,330 г у 40 мл диметилформамида Р. Титрирати са 0,1 М тетрабутиламонијум хидроксида, одређујући крајњу тачку потенциометријски (2.2.20).Извршите празну титрацију.1 мл 0,1 М тетрабутиламонијум хидроксида је еквивалентан 47,07 мг Ц30Х46О4
Цровн Цопиригхт 2006 330 46 4
СКЛАДИШТЕ
Заштићено од светлости.
ИМПУРИТИЕС
А. (20β)-3β-хидрокси-11-оксо-18α-олеан-12-ен-29-ова киселина,
Б. (4β,20β)-3β,23-дихидрокси-11-оксо-олеан-12-ен-29-ова киселина.
Пх Еур