Хистамин дихидрохлорид ЦАС 56-92-8 тест 98,5~101,0% (титрација) фабрика

Хистамин дихидрохлорид (ЦАС: 56-92-8) ЕП9.0 ВолумеⅡ Метода испитивања
ДЕФИНИЦИЈА
Хистамин дихидрохлорид садржи најмање 98,5 процената и не више од еквивалента 101,0 процената 2-(1Х-имидазол-4-ил)етан-1-амин дихидрохлорида, рачунато у односу на осушену супстанцу.
ЛИКОВИ
Бели или скоро бели, кристални прах или безбојни кристали, хигроскопни, веома растворљиви у води, растворљиви у алкохолу.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
Прва идентификација: А, Д.
Друга идентификација: Б, Ц, Д
А. Испитати инфрацрвеном апсорпционом спектрофотометријом (2.2.24), упоређујући са спектром добијеним са хистамин дихидрохлоридом ЦРС.Испитајте као дискове припремљене коришћењем 1 мг супстанце.
Б. Испитати хроматограме добијене у тесту за хистидин.Главна тачка на хроматограму добијеном са тест раствором (б) је по положају, боји и величини слична главној тачки на хроматограму добијеном са референтним раствором (а).
Ц. Растворити 0,1 г у 7 мЛ воде Р и додати 3 мЛ раствора натријум хидроксида Р од 200 г/Л. Растворити 50 мг сулфанилне киселине Р у смеши од 0,1 мЛ хлороводоничне киселине Р и 10 мЛ воде Р и додати 0,1 мЛ раствора натријум нитрита Р. У први додати други раствор и промешати.Добија се црвена боја.
Д. Даје реакцију (а) хлорида (2.3.1).
ТЕСТОВИ
Раствор С. Растворити 0,5 г у води без угљен-диоксида Р припремљеној од дестиловане воде Р и разблажити до 10 мЛ са истим растварачем.
Изглед раствора.Раствор С је бистар (2.2.1) и није интензивније обојен од референтног раствора И7 (2.2.2, Метод ИИ).
пХ (2.2.3).пХ раствора С је 2,85 до 3,60.
Хистидин.Испитати танкослојном хроматографијом (2.2.27), користећи ТЛЦ силика гел Г плочу Р.
Тест решење (а).Растворити 0,5 г супстанце која се испитује у води Р и разблажити до 10 мЛ са истим растварачем.
Испитно решење (б).Разблажити 2 мЛ тест раствора (а) до 10 мЛ водом Р.
Референтно решење (а).Растворити 0,1 г хистамин дихидрохлорида ЦРС у води Р и разблажити до 10 мЛ са истим растварачем.
Референтно решење (б).Растворити 50 мг хистидин монохидрохлорида Р у води Р и разблажити до 100 мЛ са истим растварачем.
Референтно решење (ц).Помешати 1 мЛ тест раствора (а) и 1 мЛ референтног раствора (б).
Нанесите на плочу 1 μЛ тест раствора (а), 1 μЛ тест раствора (б), 1 μЛ референтног раствора (а), 1 μЛ референтног раствора (б) и 2 μЛ референтног раствора (ц).Развијте на стази од 15 цм користећи мешавину од 5 запремина концентрованог амонијака Р, 20 запремина воде Р и 75 запремина ацетонитрила Р. Осушите плочу у струји ваздуха.Развијање поновити у истом правцу, осушити плочу на струји ваздуха и попрскати раствором нинхидрина Р1.Загрејати плочу на 110°Ц 10 мин.Било која тачка која одговара хистидину на хроматограму добијеном са тест раствором (а) није интензивнија од тачке на хроматограму добијеном са референтним раствором (б) (1 проценат).Тест није валидан осим ако хроматограм добијен са референтним раствором (ц) не показује 2 јасно одвојене тачке.
Сулфати (2.4.13).3 мЛ раствора С разблаженог до 15 мЛ дестилованом водом Р одговара граничном тесту за сулфате (0,1 проценат).
Губитак при сушењу (2.2.32).Не више од 0,5 одсто, одређено на 0,20 г сушењем у рерни на 105 °Ц.
Сулфатни пепео (2.4.14).Не више од 0,1 одсто, одређено на 0,5 г.
АНАЛИЗА
Растворити 0,080 г у смеши од 5,0 мЛ 0,01 М хлороводоничне киселине и 50 мЛ алкохола Р. Извести потенциометријску титрацију (2.2.20), користећи 0,1 М натријум хидроксида.Прочитајте волумен додат између прве и треће тачке савијања.
1 мЛ 0,1 М натријум хидроксида је еквивалентан 9,203 мг Ц5Х11Цл2Н3.
СКЛАДИШТЕ
Чувати у херметички затвореној посуди, заштићено од светлости.