Итраконазол ЦАС 84625-61-6 Тест 98,5~101,5%

Итраконазол садржи најмање 98,5% и не више од 101,5% Ц35Х38Цл2Н8О4, рачунато на осушену основу.
Паковање и складиштење - Чувати у тесним контејнерима отпорним на светлост и чувати на собној температури.
УСП референтни стандарди <11>-
УСП Итраконазол РС
УСП Мицоназоле РС
Идентификација-
О: Инфрацрвена апсорпција <197К>.
Угаона ротација <781А>: између -0,10° и +0,10°, мерено на 20°
Тест раствор: 100 мг по мЛ, у метилен хлориду
Опсег топљења <741>: између 166° и 170°
Губитак при сушењу <731>-Суши се око 1 г на 105° током 4 сата: не губи више од 0,5% своје тежине.
Остатак при паљењу <281>: не више од 0,1%, одређено на 1,0 г.
Сродна једињења-
Раствор А: 0,08 М тетрабутиламонијум хидроген сулфат.
Раствор Б: ацетонитрил
Разблаживач – Припремите смешу метанола и тетрахидрофурана (1:1).
Стандардни раствор - Растворите тачно измерену количину УСП итраконазола РС у разблаживачу, постепено ако је потребно, да бисте добили раствор са познатом концентрацијом од око 0,05 мг по мЛ.
Резолуциони раствор - Растворити одговарајуће количине УСП итраконазола РС и УСП миконазола у РС у разблаживачу да би се добио раствор са познатим концентрацијама од око 0,05 мг сваки по мЛ.
Тест раствор – Растворите тачно измерену количину итраконазола у разблаживачу да бисте добили раствор са познатом концентрацијом од око 10 мг по мЛ.
Хроматографски систем (погледајте Хроматографију <621>) - Течни хроматограф је опремљен детектором од 225 нм и колоном од 4,6 мм × 10 цм која садржи паковање Л1 од 3 μм.Брзина протока је око 1,5 мЛ у минути.Температура колоне се одржава на 30 °.Хроматограф је програмиран на следећи начин
Време Решење А Решење Б
(минути) (%) (%) Елуирање
0–20 80→50 20→50 линеарни градијент
20–25 50 50 изократски
25–30 80 20 еквилибрација
[НАПОМЕНА – Уравнотежите колону најмање 30 минута ацетонитрилом при брзини протока од 1,5 мЛ у минути, а затим уравнотежите почетну композицију елуента најмање 5 минута.]
Хроматографишите раствор Резолуције и забележите вршне одговоре према упутствима за Процедуру: резолуција Р између миконазола и итраконазола није мања од 2,0.
Процедура – ​​Одвојено убризгајте једнаке запремине (око 10 µЛ) разблаживача, стандардног раствора и тест раствора у хроматограф и забележите хроматограме.Израчунајте проценат сваке нечистоће у порцији итраконазола узетом по формули:
100 (ЦС / ЦУ) (рУ / рС)
где је ЦС концентрација итраконазола у стандардном раствору, у мг по мЛ;ЦУ је концентрација, у мг по мЛ, итраконазола у тест раствору;рУ је површина пика за сваку нечистоћу у раствору за испитивање;и рС је површина пика за итраконазол у стандардном раствору: није пронађено више од 0,5% било које специфициране нечистоће, као што је приказано у табели 1;а не налази се више од 1,25% укупних примеса.Занемарите сваки пик уочен у разблаживачу и сваки пик мањи од 0,05%.
Табела 1
Ограничење уобичајеног имена (%)
4-метокси дериват1 0,5
4-триазолил изомер2 0,5
Пропил аналог3 0,5
Изопропил аналог4 0,5
Епимер5 0.5
н-бутил изомер6 0,5
Дидиоксоланил аналог7 0,5
1 2-сек-бутил-4-{4-[4-(4-метоксифенил)пиперазин-1-ил]фенил}-2Х-1,2,4-триазол-3(4Х)-он.
2 4-(4-{4-[4-({(2РС,4СР)-2-[(4Х-1,2,4-триазол-4-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Х-1,2,4-триазол-3(4Х)-он.
3 4-(4-{4-[4-({(2РС,4СР)-2-[(1Х-1,2,4-триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-пропил-2Х-1,2,4-триазол-3(4Х)-он.
4 4-(4-{4-[4-({(2РС,4СР)-2-[(1Х-1,2,4-триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-изопропил-2Х-1,2,4-триазол-3(4Х)-он.
5 4-(4-{4-[4-({(2 хелатна средства. РС,4РС)-2-[(1Х-1,2,4-триазол-1-ил)метил]-2-(2, 4-дихлорофенил)-1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Х-1,2,4-триазол-3(4Х)-он .
6 4-(4-{4-[4-({(2РС,4СР)-2-[(1Х-1,2,4-триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-бутил-2Х-1,2,4-триазол-3(4Х)-он.
7 4-(4-{4-[4-({(2РС,4СР)-2-[(1Х-1,2,4-триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-({(2РС,4СР)-2-[(1Х-1,2,4-триазол-1-) ил)метил]-2-(2,4-дихлорофенил)-1,3-диоксо-лан-4-ил}метил)-2Х-1,2,4-триазол-3(4Х)-он.
анализа-
Разблаживач – Припремите смешу метил етил кетона и глацијалне сирћетне киселине (7:1).
Процедура - Растворите око 0,3 г итраконазола, тачно измереног, у 70 мл разблаживача.Титрирати са 0,1 М по хлорној киселини, одређујући потенциометријски крајњу тачку на другој тачки прегиба.Један мЛ од 0,1 М по хлорној киселини је еквивалентан 35,3 мг Ц 35Х38Цл2Н8О4.