Кеторолац трометамин ЦАС 74103-07-4 Чистоћа >99,0% (ХПЛЦ)

Кеторолац трометамин садржи најмање 98,5% и не више од 101,5% Ц15Х13НО3·Ц4Х11НО3, рачунато на сушену основу.
Паковање и складиштење - Чувати у тесним контејнерима отпорним на светлост.Чувати на 25°, дозвољени излети између 15° и 30°
УСП референтни стандарди <11>-
УСП Кеторолац Трометамин РС
Идентификација-
О: Инфрацрвена апсорпција <197К>.
Б: Ултраљубичаста апсорпција <197У>-
Раствор: 10 µг по мЛ
Медијум: метанол.
Ц: Трометамин тест - Припремите стандардни раствор УСП Кеторолац Трометамине РС у мешавини дихлорометана и метанола (2:1) који садржи 5 мг по мЛ.Слично припремите тест раствор кеторолак трометамина који садржи 5 мг по мл.Нанети 40-µЛ запремине стандардног раствора и тест раствора на танкослојну хроматографску плочу (видети Хроматографију <621>) обложену 0,25 мм слојем хроматографске смеше силика гела.Ставите плочу у хроматографску комору која је претходно уравнотежена смешом дихлорометана, ацетона и глацијалне сирћетне киселине (95:5:2).Затворите комору и развијајте хроматограм док се фронт растварача не помери око три четвртине дужине плоче.Уклоните плочу из коморе и оставите да растварач испари.Попрскајте плочу свеже припремљеним алкохолним раствором који садржи 30 мг нинхидрина по мЛ и загревајте плочу на око 150° у трајању од 2 до 5 минута.Жуте мрље са ружичастим до љубичастим ивицама развијају се на плочи на местима где су нанети стандардни раствор и тест раствор.
пХ <791>: између 5,7 и 6,7, у раствору (1 у 100).
Губитак при сушењу <731>-Сушите га у вакууму на 60° 3 сата: не губи више од 0,5% своје тежине.
Остатак при паљењу <281>: не више од 0,1%.
Тешки метали, Метод ИИ <231>: 0,002%.
Хроматографска чистоћа-
Мобилна фаза, смеша растварача, припрема стандарда, раствор за резолуцију и хроматографски систем - Наставите према упутствима у тесту.
Тест раствор-Користите препарат за анализу.
Процедура – ​​Хроматографирајте тест раствор према упутствима за Процедуру у тесту, дозвољавајући да се хроматографија продужи на три пута дуже време задржавања кеторолака.Измерите одговоре свих врхова.Израчунајте проценат сваке појединачне нечистоће у порцији кеторолак трометамина узетом по формули:
100рфи (ри / рс)
у коме је рфи фактор одзива сваког појединачног пика нечистоће у односу на онај кеторолака;ри је вршни одговор за сваку нечистоћу;и рс је збир свих вршних одговора пикова нечистоћа и главног пика кеторолака.Вредности рфи су 0,52 за аналог кеторолака 1-кето, 0,67 за аналог кеторолака 1-хидрокси, 2,2 за пик нечистоће који има време задржавања од 0,54 у односу на кеторолац, и 0,91 за врх нечистоће при релативном времену задржавања од 0,66.Не нађе се више од 0,1% аналога кеторолака 1-кето или аналога кеторолака 1-хидрокси;не нађе се више од 0,5% било које друге нечистоће;а збир свих примеса није већи од 1,0%.
анализа-
Мобилна фаза - Растворити 5,75 г монобазног амонијум фосфата у 1000 мЛ воде и подесити фосфорном киселином на пХ од 3,0.Припремити филтрирану и дегазирану смешу овог пуферског раствора и тетрахидрофурана (70:30).По потреби извршите подешавања (погледајте Погодност система под хроматографијом <621>) да бисте постигли време задржавања кеторолака од око 8 до 12 минута.
Мешавина растварача - Припремите мешавину воде и тетрахидрофурана (70:30).
Стандардна припрема - Квантитативно растворите тачно измерену количину УСП Кеторолац Трометамине РС у мешавини растварача да бисте добили раствор са познатом концентрацијом од око 0,4 мг по мЛ.[НАПОМЕНА – Заштитите ово решење од светлости.]
Припрема теста - Пренесите око 20 мг кеторолак трометамина, тачно одмереног, у волуметријску боцу од 50 мЛ, разблажите смешом растварача до запремине и промешајте.[НАПОМЕНА – Заштитите ово решење од светлости.]
Резолуција - У сепаратору од 250 мл помешати 100 мл воде, 100 мл дихлорометана, 30 мг УСП кеторолак трометамина РС и 1 мЛ 1 Н хлороводоничне киселине.Уметните чеп, протресите и оставите да се слојеви раздвоје.Пребаците доњи слој дихлорметана у боросиликатну стаклену боцу са чепом, а горњи слој одбаците.Изложите раствор дихлорометана директној сунчевој светлости 10 до 15 минута.Пребацити 1,0 мЛ раствора у бочицу, испарити у струји ваздуха или у струји азота до сува, додати 1,0 мЛ мешавине растварача и мешати да се раствори.[НАПОМЕНА-Овај раствор се може чувати у фрижидеру и користити све док је хроматограм добијен према упутствима за Процедуру погодан за идентификацију пикова услед кеторолак 1-кето аналога и кеторолак 1-хидрокси аналога, као и за мерење резолуције између кеторолак 1-кето аналога и кеторолака.]
Хроматографски систем (погледајте Хроматографију <621>)—Течни хроматограф је опремљен детектором од 313 нм и колоном од 4,6 мм × 25 цм која садржи паковање Л7 од 5 µм и одржава се на константној температури од око 40°.Брзина протока је око 1,5 мЛ у минути.Хроматографишите раствор Резолуције и забележите вршне одговоре према упутствима за Процедуру: релативна времена задржавања су око 0,63 за кетороак 1-хидрокси аналог, 0,89 за кеторолак 1-кето аналог и 1,0 за кеторолак;и резолуција, Р, између кеторолак 1-кето аналога и кеторолака није мања од 1,5.Хроматографисати стандардну припрему и забележити вршне одговоре према упутствима за Процедуру: ефикасност колоне није мања од 5500 теоријских плоча;а релативна стандардна девијација за поновљене ињекције није већа од 1,5%.
Процедура – ​​Одвојено убризгајте једнаке запремине (око 10 µЛ) стандардног препарата и препарата за анализу у хроматограф, снимите хроматограме и измерите одговоре за главне пикове.Израчунајте количину, у мг, Ц15Х13НО3·Ц4Х11НО3 у делу кеторолак трометамина узетом по формули:
50Ц (рУ / рС)
у којој је Ц концентрација, у мг по мл, УСП кеторолак трометамина РС у стандардном препарату;и рУ и рС су вршни одговори кеторолака добијени из препарата за анализу и стандардног препарата, респективно.