Л-цистеин хидрохлорид монохидрат ЦАС 7048-04-6 тест 98,5~101,0% (титрација на сушеној бази) фабрика

Л-цистеин хидрохлорид монохидрат (ЦАС: 7048-04-6) АЈИ97 метода испитивања
Идентификација: Упоредите инфрацрвени апсорпциони спектар узорка са спектром стандарда методом диска калијум бромида.
Специфична ротација [α]Д20: осушени узорак, Ц=8, 1мол/Л ХЦл
Стање раствора (трансмитанса): 1,0 г у 10 мл Х2О, спектрофотометар, 430 нм, дебљина ћелије 10 мм.
Хлорид (Цл): 350 мг, Б-2
Амонијум (НХ4): А-1
Сулфат (СО4): 1,2 г, (1), реф: 0,50 мл 0,005 мол/Л Х2СО4
Гвожђе (Фе): 1,5 г, реф: 1,5 мл гвожђа Стд.(0,01 мг/мл)
Тешки метали (Пб): 2,0 г, (1), пХ=7, реф: 2,0 мл Пб Стд.(0,01 мг/мл)
Арсен (Ас2О3): 2,0 г, (1), реф: 2,0 мл Ас2О3 Стд.
Друге аминокиселине: Тест узорак: 50 μг, Б-6-а, контрола;Л-Цис·ХЦл·Х2О 0,25 μг
Губитак при сушењу: У вакууму, П2О5, на собној температури 20 сати.
Остатак при паљењу (сулфат): АЈИ тест 13
Тест: осушени узорак, 250 мг, 0,05 мол/Л И2 1 мл=15,762 мг Ц3Х7НО2С·ХЦл
пХ тест: 1,0 г у 100 мл Х2О

Л-цистеин хидрохлорид монохидрат (ЦАС: 7048-04-6) УСП35 метода испитивања
ДЕФИНИЦИЈА
Цистеин хидрохлорид је Л-цистеин хидрохлорид монохидрат и садржи НЛТ 98,5% и НМТ 101,5% Л-цистеин хидрохлорида (Ц3Х7НО2С·ХЦл), рачунато на осушену основу.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. ИНФРАЦРВЕНА АПСОРПЦИЈА <197К>
АНАЛИЗА
ПРОЦЕДУРА
Узорак: 250 мг цистеин хидрохлорида
Празан: Наставите према упутствима у анализи без узорка.
Титриметријски систем
(Погледајте титриметрију <541>)
Режим: резидуална титрација
Титрант: 0,1 Н јод ВС
Повратни титрант: 0,1 Н натријум тиосулфат ВС
Откривање крајње тачке: визуелно
Анализа: Пренесите узорак у јодну боцу.Додати 20,0 мЛ воде и 4 г калијум јодида и мешати.Охладити раствор у леденом купатилу и додати 5 мЛ 3 Н хлороводоничне киселине и 25,0 мЛ 0,1 Н јода ВС.Убаците чеп и оставите да одстоји на мраку 20 мин.Титрирајте вишак јода са Бацк титрантом.Додајте 3 мЛ звезда цх ТС како се приближава крајњој тачки.Извршите бланко одређивање.Израчунајте проценат цистеин хидрохлорида (Ц3Х7НО2С·ХЦл) у узетом узорку:
Резултат = {[(ВБ − ВС) × Н × Ф]/В} × 100
ВБ = Повратна запремина титранта коју троши празнина (мЛ)
ВС = Повратна запремина титранта коју је потрошио узорак (мЛ)
Н = стварна нормалност задњег титранта (мЕк/мЛ)
Ф= фактор еквиваленције, 157,6 мг/мЕк
В= Тежина узорка (мг)
Критеријуми прихватања: 98,5%~101,5% на сушену основу
ИМПУРИТИЕС
ОСТАЛО ПРИ ПАЉЕЊУ <281>: НМТ 0,4%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Сулфат <221>
Стандардни раствор: 0,10 мЛ 0,020 Н сумпорне киселине
Узорак: 0,33 г цистеин хидрохлорида
Критеријуми прихватања: НМТ 0,03%
ГВОЖЂЕ <241>: НМТ 30ппм
ТЕШКИ МЕТАЛИ, Метод И <231>: НМТ 15ппм
СРОДНА ЈЕДИЊЕЊА
Раствор Н-етилмалеимида: 40 мг/мЛ Н-етилмалеимида у алкохолу
Стандардни основни раствор: Растворити 20 мг УСП Л-цистеин хидрохлорида РС у 10,0 мЛ воде.Додати 10,0 мЛ раствора Н-етилмалеимида и промешати.Оставите раствор да одстоји 5 минута пре употребе.
Стандардни раствор: 0,05 мг/мЛ из стандардног основног раствора у води.[ НАПОМЕНА - Овај раствор има концентрацију еквивалентну 0,5% концентрације раствора узорка.]
Решење за системску погодност: Пренесите 10 мг УСП Л-тирозина РС и 10 мЛ стандардног основног раствора у волуметријску боцу од 25 мЛ.Разблажите водом до запремине.
Узорак основног раствора: Пребаците 0,2 г цистеин хидрохлорида у мерицу од 10 мЛ, растворите и разблажите водом до запремине.
Раствор узорка: У 5,0 мЛ основног раствора узорка додати 5,0 мЛ раствора Н-етилмалеимида и промешати.Оставите раствор да одстоји 5 минута пре употребе.
Хроматографски систем (Погледајте хроматографију <621>, хроматографију танког слоја.)
Режим: ТЛЦ
Адсорбент: 0,25 мм слој хроматографске смеше силика гела
Запремина апликације: 5μЛ
Развој система растварача: бутил алкохол, глацијална сирћетна киселина и вода (3:1:1)
Спреј реагенс: 2 мг/мЛ нинхидрина у мешавини бутил алкохола и 2Н сирћетне киселине (95:5)
Погодност система
Захтеви за прикладност: хроматограм раствора за прикладност система показује две јасно одвојене тачке.
Анализа
Узорци: стандардно решење, решење прикладности система и решење узорка.
Након сушења на ваздуху, плочу попрскати спреј реагенсом и загревати између 100° и 105° 15 мин.Прегледајте плочу под белим светлом.
Критеријуми прихватања: Било која секундарна тачка раствора узорка није већа или интензивнија од главне тачке стандардног раствора.
Појединачне нечистоће: НМТ 0,5%
Укупне нечистоће: НМТ 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВИ
ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781С>
Раствор узорка: 80 мг/мЛ у 6 Н хлороводоничкој киселини
Критеријуми прихватања: +5,7° до +6,8°
ЛОССОН ДРИИНГ <731>: Сушити узорак на собној температури под притиском који не прелази 5 мм живе током 24 х: губи 8,0%~12,0% своје тежине.
ДОДАТНИ ЗАХТЕВИ
ПАКОВАЊЕ И СКЛАДИШТЕЊЕ: Чувати у добро затвореним посудама.
УСП РЕФЕРЕНЧНИ СТАНДАРДИ <11>
УСП Л-цистеин хидрохлорид РС
УСП Л-Тирозин РС