Леводопа (Л-ДОПА) ЦАС 59-92-7 99,0~100,5% УСП БП ЕП Стандард против Паркинсонове болести високе чистоће

Оптичка ротација [ЕП]
Растворити количину која одговара 0,200 г осушене супстанце и 5 г хексаметилентетрамина Р у 10 мл 1 мол/Л хлороводоничне киселине и разблажити са истом киселином до 25 омл.Оставите раствор да стоји заштићен од светлости 3 сата.Угао оптичке ротације је -1,27° до -1,34°
Изглед решења
Растворите 1,0 г у 1 мол/Л хлороводоничне киселине и разблажите до 25 мл са истим раствором.Раствор није интензивније обојен од референтног раствора БИ6.
Сродне супстанце [ЕП]
Испитати танкослојном хроматографијом, користећи целулозу за хроматографију Р као супстанцу за облагање.
Испитни раствор - 0,1 г супстанце која се испитује растворити у 5 мл анхидроване мравље киселине Р и разблажити до 10 мл метанолом Р. Припремити непосредно пре употребе.
Референтни раствор (а) - Разблажите 0,5 мл тест раствора до 100 мл са метанолом Р.
Референтни раствор (б)-Растворите 30мг тирозина Р у 1мл анхидроване мравље киселине Р и разблажите до 100мл са метанолом Р. Помешајте 1мл овог раствора са 1мл тест раствора.
Нанети одвојено на плочу као траке дужине 20 мм, 1 оμл раствора за испитивање, 10 μл референтног раствора (а) и 20 μл референтног раствора (б).Осушити у струји ваздуха.Развијте на стази од 15 цм користећи мешавину од 50 запремина бутанола Р, 25 запремина глацијалне сирћетне киселине Р и 25 запремина воде.Осушити плочу у струји топлог ваздуха и попрскати свеже припремљеном мешавином једнаке запремине 10 процената м/в раствора гвожђе хлорида Р и 5 процената м/в раствора постасијум ферицијанида Р. Одмах прегледајте хроматофраме.Било која тачка на хроматограму добијена са испитним раствором, осим главне тачке, није интензивнија од тачке на хроматограму добијеног референтним раствором (а).Тест није валидан осим ако хроматограм добијен са референтним раствором (б) показује, изнад главне тачке, јасну тачку која је интензивнија од тачке на хроматограму добијеном референтним раствором (а).
УВ спектар [ЕП]
Растворити 30,0 мг у 0,1 мол/Л хлороводоничне киселине и разблажити до 100 омл истом киселином.Разблажите 10,0 мл овог раствора до 100,0 мл са 0,1 мол/Л хлороводоничне киселине.Испитано између 230нм и 350нм, решење показује један максимум апсорпције на 280нм.Специфична апсорбанца на овом максимуму је 137 до 147, израчуната у односу на осушену супстанцу.
Губитак од сушења
Узмите овај производ, сув до константне тежине на 105°Ц, губитак тежине не сме бити већи од 1,0% (Опште правило 0831).
Остатак при паљењу (сулфат)
Узмите л.0г леводопе и проверите у складу са законом (Опште правило 0841).Остатак не сме прећи 0,1%.
Тешки метали
Остатак који остане испод ставке узимања остатка од паљења не сме садржати више од 10 делова на милион тешког метала када се испитује по закону (Општа начела 0821, Закон ИИ).
пХ тест
0,10 г у 10 мл Х2О мућкати 15 минута.
Одређивање садржаја
Узмите овај производ око 0.лг, прецизно вагање, додајте анхидровану мрављу киселину 2мл да се раствори, додајте глацијалну сирћетну киселину 20мл, промућкајте, додајте кристално љубичасти индикатор 2 капи, са раствором за титрацију перхлорне киселине (0,1 мол/Л) титрација у раствор је зелено, а резултат титрације се коригује слепим тестом.Сваки 1 мл раствора за титрацију перхлорне киселине (0,1 мол/Л) одговара 19,72 мг Ц9Х11Н04.

ЈП17 Тест Метход

Леводопа, када се осуши, садржи најмање 98,5% леводопе (Ц9Х11НО4).
Опис Леводопа се јавља као бели или благо сивкасто бели, кристали или кристални прах.Без мириса је.Слободно је растворљив у мрављој киселини, слабо растворљив у води и практично нерастворљив у етанолу (95).Раствара се у разблаженој хлороводоничкој киселини.пХ засићеног раствора леводопе је између 5,0 и 6,5.Тачка топљења: око 275 ℃ (са распадањем).
Идентификација
(1) У 5 мЛ раствора леводопе (1 у 1000) додати 1 мЛ нинхидрина ТС и загревати 3 минута у воденом купатилу: развија се љубичаста боја.
(2) У 2 мЛ раствора леводопе (1 у 5000) додати 10 мЛ 4-аминоантипирина ТС и протрести: развија се црвена боја.
(3) Растворити 3 мг леводопе у 0,001 мол/Л хлороводоничне киселине ТС да се добије 100 мЛ.Одредите апсорпциони спектар раствора према упутствима за Ултравиолетвибилну спектрофотометрију <2,24> и упоредите спектар са Референтним спектром: оба спектра показују сличне интензитете апсорпције на истим таласним дужинама.
Апсорбанца <2,24> Е 1%1цм (280 нм): 136-146 (после сушења, 30 мг, 0,001 мол/Л хлороводоничне киселине ТС, 1000 мЛ).
Оптичка ротација <2,49> [а]20Д:-11,5° ~-13,0°(после сушења, 2,5 г, 1 мол/Л хлороводоничне киселине ТС, 50 мЛ, 100 мм).
Чистоћа
(1) Бистрина и боја раствора - Растворити 1,0 г леводопе у 20 мЛ 1 мол/Л хлороводоничне киселине ТС: раствор је бистар и безбојан.
(2) Хлорид <1,03>-Растворите 0,5 г леводопе у 6 мЛ разблажене азотне киселине и додајте воду да добијете 50 мЛ.Извршите тест користећи овај раствор као тестни раствор.Припремити контролни раствор са 0,30 мЛ 0,01 мол/Л хлороводоничне киселине ВС (не више од 0,021%).
(3) Сулфат <1,14>-Растворите 0,40 г леводопе у 1 мЛ разблажене хлороводоничне киселине и 30 мЛ воде и додајте воду да добијете 50 мЛ.Извршите тест користећи овај раствор као тестни раствор.Припремити контролни раствор са 0,25 мЛ 0,005 мол/Л сумпорне киселине ВС (не више од 0,030%).
(4) Тешки метали <1,07>-Наставите са 1,0 г леводопе у складу са методом 2 и извршите тест.Припремите контролни раствор са 2,0 мЛ стандардног раствора олова (не више од 20 ппм).
(5) Арсен <1,11>-Растворите 1,0 г леводопе у 5 мЛ разблажене хлороводоничне киселине и извршите тест са овим раствором као тест раствором (не више од 2 ппм).
(6) Сродне супстанце - Растворити 0,10 г леводопе у 10 мЛ натријум дисулфита ТС и користити овај раствор као раствор узорка.Пипетирајте 1 мЛ раствора узорка, додајте натријум дисулфит ТС да добијете тачно 25 мЛ.Пипетирајте 1 мЛ овог раствора, додајте натријум дисулфит ТС да добијете тачно 20 мЛ и користите овај раствор као стандардни раствор.Извршите тест са овим растворима према упутствима у хроматографији танког слоја<2,03>.Ставите по 5 мЛ раствора узорка и стандардног раствора на плочу целулозе за танкослојну хроматографију.Развијте плочу мешавином 1-бутанола, воде, сирћетне киселине (100) и метанола (10:5:5:1) на растојању од око 10 цм и осушите плочу на ваздуху.Раствор нинхидрина у ацетону (1 у 50) равномерно напрскати на плочу и загревати на 90 ℃ 10 минута: мрље осим главне тачке из раствора узорка нису интензивније од мрље из стандардног раствора.
Губитак при сушењу <2,41> Не више од 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 сата).
Остатак при паљењу <2,44> Не више од 0,1% (1 г).
Тест Прецизно одмерити око 0,3 г леводопе, претходно осушене, растворити у 3 мЛ мравље киселине, додати 80 мЛ сирћетне киселине (100) и титрирати <2,50> са 0,1 мол/Л перхлорне киселине ВС док се боја раствора не промени од љубичасте преко плаво-зелене до зелене (индикатор: 3 капи кристалнољубичастог ТС).Извршите празно одређивање и извршите све потребне исправке.
Сваки мЛ 0,1 мол/Л перхлорне киселине ВС=19,72 мг Ц9Х11НО4
Контејнери и складиштење Контејнери-Непропусни контејнери.
Складиштење-отпоран на светлост.