Л-глутамин ЦАС 56-85-9 (Х-Глн-ОХ) тест 99,0~101,0% фабрички висок квалитет

Јапанска фармакопејаРеферентни стандарди
Л-глутамин [56-85-9]
Л-Глутамин, када се осуши, садржи најмање 99,0% и не више од 101,0% Л-Глутамина (Ц5Х10Н2О3).
Опис Л-Глутамин се јавља као бели, кристали или кристални прах.Има благи карактеристичан укус
Слободно је растворљив у мрављој киселини, растворљив у води и практично нерастворљив у етанолу (99,5)
Идентификација Одредите инфрацрвени апсорпциони спектар Л-глутамина као што је наведено у методи диска са калијум бромидом под инфрацрвеном спектрофотометријом <2,25> и упоредите спектар са референтним спектром: оба спектра показују сличне интензитете апсорпције при истим таласним бројевима.
Оптичка ротација <2,49> [а]20Д:+6,3° до +7,3° Тачно измерити око 2 г Л-глутамина, претходно осушеног, додати 45 мЛ воде, загрејати на 40℃ да се раствори и након хлађења додати воду да се добије тачно 50 мл.Одредити оптичку ротацију овог раствора у ћелији од 100 мм, у року од 60 минута.
пХ <2,54> пХ раствора припремљеног растварањем 1,0 г Л-глутамина у 50 мЛ воде је између 4,5 и 6,0.
Чистоћа
(1) Бистрина и боја раствора — Раствор добијен растварањем 0,5 г Л-глутамина у 20 мЛ воде је бистар и безбојан.
(2) Хлорид <1,03> —Извршите тест са 0,5 г Л-глутамина.Припремити контролни раствор са 0,30 мЛ 0,01 мол/Л хлороводоничне киселине ВС (не више од 0,021%).
(3) Сулфат <1,14>—Извршите тест са 0,6 г Л-глутамина.Припремите контролни раствор са 0,35 мЛ 0,005 мол/Л сумпорне киселине ВС (не више од 0,028з).
(4) Амонијум <1,02>—Извршите тест са 0,10 г Л-глутамина, користећи дестилацију под сниженим притиском.Припремите контролни раствор са 10,0 мЛ стандардног раствора амонијума.Температура воденог купатила је 45 ℃ (не више од 0,1%)
(5) Тешки метали <1,07>—Наставите са 1,0 г Л-глутамина у складу са методом 1 и извршите тест.Припремите контролни раствор са 1,0 мЛ стандардног раствора олова (не више од 10 ппм).
(6) Гвожђе <1,10>—Припремите раствор за испитивање са 1,0 г Л-глутамина у складу са Методом 1 и извршите тест према Методи А. Припремите контролни раствор са 1,0 мЛ стандардног раствора гвожђа (не више од 10 ппм)
(7) Сродне супстанце—Растворите 0,10 г Л-Глутаминеина у 10 мЛ воде и користите овај раствор као раствор узорка.Пипетирајте 1 мЛ раствора узорка, додајте воду да добијете тачно 10 мЛ.Одпипетирајте 1 мЛ овог раствора, додајте воду да добијете тачно 50 мЛ и овај раствор користите као стандардни раствор.Извршите тест са овим растворима према упутствима у хроматографији танког слоја <2,03>.Ставите по 5 мЛ раствора узорка и стандардног раствора на плочу од силикагела за танкослојну хроматографију.Затим развити са мешавином 1-бутанола, воде и сирћетне киселине (100) (3:1:1) до растојања од око 10 цм и сушити плочу на 80 ℃ 30 минута.Попрскајте равномерно раствор нинхидрина у мешавини метанола и сирћетне киселине (100) (97:3) (1 у 100) на плочу и загревајте на 80℃ 10 минута: место које није главно место добијено са раствор узорка није интензивнији од тачке добијене стандардним раствором.
Губитак при сушењу <2,41> Не више од 0,3% (1 г, 105 ℃, 3 сата)
Остатак при паљењу <2,44> Не више од 0,10% (1 г).
Тест Прецизно одмерити око 0,15 г Л-Глутамина, претходно осушеног, растворити у 3 мЛ мравље киселине, додати 50 мЛ сирћетне киселине (100) и титрирати <2,50> са 0,1 мол/Л перхлорне киселине ВС (потенциометријска титрација).Извршите бланко одређивање на исти начин и извршите све потребне исправке.
Сваки мЛ 0,1 мол/Л перхлорне киселине ВС=14,61 мг Ц5Х10Н2О3
Контејнери и контејнери за складиштење—Тесни контејнери.

Референтни стандарди УСП <11>-УСП Глутамине РС.
Идентификација, Инфрацрвена апсорпција <197К>.
Специфична ротација <781С>: између +6,3° и +7,3°, одређено на 20℃
Тест раствор – У одговарајућој тиквици тачно припремите раствор од око 40 мг по мл у води на око 40 ℃.Охладите и разблажите водом до запремине пре употребе.
Губитак при сушењу <731>- Сушите га на 105 ℃ 3 сата;не губи више од 0,20% своје тежине.
Остатак при паљењу <281>Не више од 0,30%
Хлорид <221>- Део од 0,7 г не показује више хлорида него што одговара 0,50 мл 0,020 Н хлороводоничне киселине: пронађено је не више од 0,05%.
Сулфат <221>- Део од 0,8 г не показује више сулфата него што одговара 0,25 мл 0,020 Н сумпорне киселине: нађено је не више од 0,03%.
Цхроматограпхиц Пурити
Адсорбент: 0,25 мм слој хроматографске смеше силика гела.
Тест раствор: 10 мг по мл, у води
Стандардни раствор – Припремите раствор УСП Глутамина РС у води са познатом концентрацијом од око 0,05 мг по мл.
Запремина апликације: 5μЛ
Систем растварача за развој: мешавина бутил алкохола, воде и глацијалне сирћетне киселине (3:1:1).
Реагенс спреј - растворити 0,2 г нинхидрина у 100 мл мешавине бутил алкохола и 2 Н сирћетне киселине (95:5)
Процедура - Наставите према упутствима за танкослојну хроматографију под хроматографијом <621>, а затим сушите плочу на 80 ℃ 30 минута.Попрскајте плочу реагенсом за прскање, загревајте на 80℃ 10 минута и прегледајте под белим светлом: ниједна секундарна тачка на хроматограму добијеном из тест раствора није већа или интензивнија од главне тачке на хроматограму добијеном из стандардног раствора (0,5%)
Органске испарљиве нечистоће, Метод И <467>: Испуњава захтеве.
Асси- Пренесите око 150 мг глутамина, тачно одмереног, у балон од 125 мл, растворите у 3 мл мравље киселине и 50 мл глацијалне сирћетне киселине и титрирајте са 0,1 Н перхлорном киселином ВС, одређујући крајњу тачку потенциометријски.Урадите бланко одређивање и извршите све потребне корекције (погледајте Титриметрија<541>).Сваки мл 0,1 Н перхлорне киселине је еквивалентан 14,615 мг Ц5Х10Н2О3