Л-леуцин метил естар хидрохлорид ЦАС 7517-19-3 (Х-Леу-ОМе·ХЦл) Тест >99,0% фабрички

1. Изглед
Узмите одговарајућу количину овог производа, ставите га на глатки бели папир и распоредите 5 цм2 и 5 мм дебљине.Посматрајте га на светлом месту.
2. Чистоћа (ХПЛЦ)
2.1 Инструмент
Течна хроматографија високих перформанси, ПДА детектор.
Електронска аналитичка вага
2.2 Реагенси
Ацетонитрил (хроматографски квалитет), ТФА (хроматографски квалитет)
2.3 Услови хроматографије
2.3.1 Колона: ИМЦ-ОДС-АМ, 5 μл, 150 к 4,6 мм
2.3.2
Таласна дужина детекције: ИНЦ220нм
Брзина протока: 1.0мЛ/мин
Запремина ињекције: 10 μЛ (за референцу)
Разблаживач: ацетонитрил
Време трајања: 20 минута
2.4 Припрема мобилне фазе
Мобилна фаза А (0,1% воде са трифлуоросирћетном киселином): тачно апсорбује 2,0 мл ТФА, разблажи до 2000 мл са водом, помеша и дегазира;
Мобилна фаза Б (0.1% ацетонитрил трифлуоросирћетне киселине): тачно апсорбује 2.0мл ТФА, разблажи до 2000мл са ацетонитрилом, меша и дегазира;
2.5 Инструментални параметри
Време (мин) А% Б%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
2.6 Припрема раствора узорка
Измерити и растворити 0,1 г узорка са ацетонитрилом, разблажити до 100 мл, добро промућкати за употребу или исту концентрацију.Припремите два узорка паралелно.
2.7 Одређивање узорка
Анализирајте узорак према следећој процедури узорковања:
Више од 1 ињекције слијепог раствора
1 раствор узорка игле 1 #
1 раствор узорка игле 2 #
2.8 Прорачун резултата
2.8.1 Метода нормализације површине пика је коришћена за израчунавање ХПЛЦ чистоће одузимањем празног простора.
2.8.2 Релативно средње одступање чистоће две игле не сме бити веће од 1%
2.8.3 Ако резултати оба убризгавања испуњавају критеријуме прихватљивости, просечна чистоћа се узима као коначни резултат.
3, Тачка топљења -- РИ-1 инструмент тачке топљења
4. Метода испитивања губитка при сушењу
4.1 Инструменти:
Електрична термостатска пећница за сушење, равнотежа 1/10.000.
4.2 Процедура:
У равну боцу за мерење са константном тежином и пресушивим млевеним поклопцем за уста измерити 1 грам (тачно до 0,0001 грама) узорка.Узорак треба равномерно распоредити на дно боце за мерење дебљине не више од 10 мм, ставити у термостатску електричну пећ за сушење, сушити на 105 ~ 110 ℃ 3 сата, а затим преместити у просторију за сушење да се охлади до собна температура за мерење.
Прорачун: Губитак при сушењу %= (М1-М2) ÷М×100
Где: М1: тежина узорка и мерне боце пре сушења, грама
М2: тежина узорка и мерне боце након сушења, у грамима
М: Тежина узорка, грама
5. Специфична ротација
-- Специфична ротација се мери у складу са ГБ/Т613-1988
Припрема узорка: узорак од 1.0000 г је тачно измерен и премештен у чисту и суву волуметријску боцу од 50 мл, додато је 20 мл воде, боца је затворена и протресена да се раствори, а затим разблажена водом до скале.
Тест: Подесите нулу жироскопа пре теста, затим напуните епрувету раствором узорка, забележите угао ротације и израчунајте специфичну ротацију узорка помоћу следеће формуле.
[а]Д20 = (р×50) ÷ (Д×Ш)
[а]Д20: Специфична оптичка ротација на 20℃ раствора узорка
р: Оптичка ротација примећена на 20℃ за раствор узорка
50: Запремина припремљеног раствора узорка (мл)
в: Тежина узорка (г)
Л: Дужина оптичке ротационе цеви (дм)