Л-(-)-тирозин ЦАС 60-18-4 (Х-Тир-ОХ) тест 98,5~101,5% Фабрика високог квалитета

Л-(-)-тирозин (Х-Тир-ОХ) (ЦАС: 60-18-4) АЈИ 97 Метода испитивања
Идентификација: Упоредите инфрацрвени апсорпциони спектар узорка са спектром стандарда методом диска калијум бромида.
Специфична ротација [α]20/Д: осушени узорак, Ц=5, 1мол/Л ХЦл
Стање раствора (трансмитанса): 0,5 г у 10 мл 1 мол/Л ХЦл, спектрофотометар, 430 нм, дебљина ћелије 10 мм.
Хлорид (Цл): 0,7 г, А-1, реф: 0,40 мл 0,01 мол/Л ХЦл
Амонијум (НХ4): Б-2
Сулфат (СО4): 1,2 г, (1), реф: 0,50 мл 0,005 мол/Л Х2СО4
Гвожђе (Фе): 1,5 г, (2), реф: 1,5 мл гвожђа Стд.(0,01 мг/мл)
Тешки метали (Пб): 2,0 г, (2), реф: 2,0 мл Пб Стд.(0,01 мг/мл)
Арсен (Ас2О3): 2,0 г, (2), реф: 2,0 мл Ас2О3 Стд.
Друге аминокиселине: Разблажени амонијак Р2 узорак за тестирање: 50 μг, Ф-6-а, контрола: Л-Тир 0,25 μг
Губитак при сушењу: на 105 ℃ током 3 сата.
Остатак при паљењу (сулфат): АЈИ тест 13
Тест: Осушени узорак, 180мг, (1), 6мл мравље киселине, 50мл глацијалне сирћетне киселине, 0,1мол/Л ХЦЛО4 1мл=18,119мг Ц9Х11НО3
пХ тест: 0,02 г у 100 мл засићеног воденог раствора

Л-(-)-тирозин (Х-Тир-ОХ) (ЦАС: 60-18-4) УСП35 метода испитивања
ДЕФИНИЦИЈА
Тирозин садржи НЛТ 98,5% и НМТ 101,5% Л-тирозина (Ц9Х11НО3), рачунато на осушену основу.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
А. ИНФРАЦРВЕНА АПСОРПЦИЈА <197К>
АНАЛИЗА
ПРОЦЕДУРА
Узорак: 180 мг тирозина
Празан део: Помешати 6 мЛ мравље киселине и 50 мЛ глацијалне сирћетне киселине.
Титриметријски систем
(Погледајте титриметрију <541>)
Режим: Директна титрација
Титрант: 0,1 Н перхлорна киселина ВС
Детекција крајње тачке: Потенциометријска
Анализа: Узорак растворити у 6 мЛ мравље киселине и 50 мЛ глацијалне сирћетне киселине и титрирати са титрантом.Извршите одређивање празнине.
Израчунајте проценат тирозина (Ц9Х11НО3) у узетом узорку:
Резултат = {[(ВС-ВБ) к Н к Ф]/В} к100
ВС= запремина титранта коју је потрошио узорак (мЛ)
ВБ= запремина титранта утрошена у празнину (мЛ)
Н= стварна нормалност титранта (мЕк/мЛ)
Ф= фактор еквиваленције, 181,2 мг/мЕк
В= Тежина узорка (мг)
Критеријуми прихватања: 98,5%~101,5% на сушену основу
ИМПУРИТИЕС
ОСТАЛО ПАЉЕЊЕ <281>: НМТ 0,4%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандардни раствор: 0,20 мЛ 0,020 Н хлороводоничне киселине
Узорак: 0,35 г тирозина.[НАПОМЕНА – Ако је потребно, растворите узорак загревањем до скоро кључања и додавањем 1 мЛ азотне киселине.]
Критеријуми прихватања: НМТ 0,04%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Сулфат <221>
Стандардни раствор: 0,50 мЛ 0,020 Н сумпорне киселине
Узорак: 1,2 г тирозина.[НАПОМЕНА – Ако је потребно, растворите узорак додавањем 6 мЛ разблажене хлороводоничне киселине.]
Критеријуми прихватања: НМТ 0,04%
ГВОЖЂЕ <241>: НМТ 30ппм [НАПОМЕНА-Ако је потребно, користите 2 мЛ хлороводоничне киселине да бисте растворили узорак.]
ТЕШКИ МЕТАЛИ, Метод И <231>: НМТ 15ппм
СРОДНА ЈЕДИЊЕЊА
Разблажени раствор амонијака: Разблажите 16 мЛ концентрованог амонијака са водом до 100 мЛ.
Системски раствор: Растворити 10 мг УСП Л-тирозина РС и 10 мг УСП Л-фенилаланина РС у 1 мЛ разблаженог раствора амонијака и разблажити водом до 25,0 мЛ.
Стандардни раствор: У одговарајућој тиквици растворити количину УСП Л-тирозина РС у 1 мЛ разблаженог раствора амонијака.Разблажити водом до запремине да би се добио раствор од 0,05 мг/мЛ.[НАПОМЕНА-Овај раствор има концентрацију која је еквивалентна 0,5% концентрације раствора узорка.]
Раствор узорка: Пребацити 0,1 г тирозина у волуметријски балон од 10 мЛ, додати довољно разблаженог раствора амонијака да се раствори и разблажити водом до запремине.
Хроматографски систем (Погледајте хроматографију <621>, хроматографију танког слоја.)
Режим: ТЛЦ
Адсорбент: 0,25 мм слој хроматографске смеше силика гела
Запремина апликације: 5μЛ
Развој система растварача: изопропил алкохол и амонијум хидроксид (7:3)
Спреј реагенс: 2 мг/мЛ нинхидрина у мешавини бутил алкохола и 2Н сирћетне киселине (95:5)
Погодност система
Захтеви за прикладност: хроматограм раствора за прикладност система показује две јасно одвојене тачке.
Анализа
Узорци: решење за прикладност система, стандардно решење и решење узорка.
Осушите плочу између 100° и 105° док амонијак потпуно не нестане.Попрскајте спреј реагенсом и загревајте између 100° и 105° 15 мин.Прегледајте плочу под белим светлом.
Критеријуми прихватања: Било која секундарна тачка раствора узорка није већа или интензивнија од главне тачке стандардног раствора.
Било које појединачне нечистоће: НМТ 0,5%
Укупне нечистоће: НМТ 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВИ
ОПТИЧКА РОТАЦИЈА, Специфична ротација <781С>
Раствор узорка: 50 мг/мЛ у 1 Н хлороводоничкој киселини
Критеријуми прихватања: -9,8° до -11,2°
ГУБИТАК ПРИ СУШЕЊУ <731>: Сушити узорак на 105℃ 3 х: губи НМТ 0,3% своје тежине.
ДОДАТНИ ЗАХТЕВИ
ПАКОВАЊЕ И СКЛАДИШТЕЊЕ: Чувати у добро затвореним посудама.
УСП РЕФЕРЕНЧНИ СТАНДАРДИ <11>
УСП Л-фенилаланин РС
УСП Л-Тирозин РС