1. Апстракт
Обогаћивање паладијума паладијумским катализаторима пирометалургијом, затим растварање паладијума у киселини са примесама, течност се анализира помоћу ААС.
2. Реагенс
2.1 Хлороводонична киселина (ρ1,19 г/мл)
2.2 Азотна киселина (ρ1,42г/мл)
2.3 Додатна киселина (помешане хлороводоничне киселине и азотне киселине, запремина 3:1)
2.4 Перхлорна киселина (АР)
2.5 раствор натријум хлорида (50г/Л)
2.6 Стандардни раствор паладијума:
Измерити 0,1 г паладијума (екстракт до 0,0001 г), који се на лаганој ватри потпуно раствори у 40 мЛ мешавине киселине.Додајте 5мЛ раствора натријум хлорида у претходни раствор, испарите га до скоро сувог, затим додајте 3мЛ хлороводоничне киселине, испарите до скоро сувог, поновите два корака три пута.Додати 10 мЛ хлороводоничне киселине, пребацити у боцу капацитета, разблажити до скале, равномерно измешати, садржај паладијума у раствору је 1,0 мг/мЛ.
3. Апарат
3.1 ААС, пламен, гасни тип: ацетилен-ваздух.Параметри се постављају према евиденцији кувара.
3.2 Уобичајени лабораторијски апарати.
4. Одлагање узорка
Ставите 0,15 г (тачно до 0,0001 г) узорка одложеног пирометалургијом у чашу од 100 мЛ, направите два паралелна узорка.Додати 15 мЛ мешавине киселине, у међувремену додати 5 мЛ перхлорне киселине, растворити топлотом, испарити до скоро сувог, додати 5 мЛ раствора натријум хлорида, затим додати 3 мЛ хлороводоничне киселине, испарити до скоро сувог, поновити два корака три пута.Додати 10мЛ хлороводоничне киселине, пребацити у боцу капацитета, разблажити до скале, равномерно промешати, садржај паладијума у раствору узорка је приближно 1,5мг/мЛ, пребацити 10мЛ раствора узорка у боцу капацитета 100мЛ, додати 3мЛ хлороводоничне киселине, разблажити према скали, садржај паладијума у раствору узорка је приближно 0,15 мг/мЛ.
5. Утврђивање садржаја
5.1 Нанети састављени стандардни раствор у ААС и направити стандардну криву (стандардни раствор 2,4,6,8,10ппм), одређивање апсорпције узорка, а затим израчунати концентрацију узорка према стандардној кривој.
Време поста: 30.04.2022