Фталимид калијумова со ЦАС 1074-82-4 Чистоћа >99,0% (ХПЛЦ)

3. Метода испитивања
3.1 Губитак при сушењу (В/В)
3.1.1 Опрема и инструменти
Једна преко десет хиљада електронских вага, електрична термостатска сушара, боца за вагу 40*25, сушилица
Реагенс: силика гел
3.1.2 Методе
1. Очистите 3 боце за мерење 40*25.
2, ставите у рерну на 105℃ (±2℃) да се осуши 1 сат.
3. Извадите боцу за мерење 40*25 и ставите је у сушару да се хлади 30 минута.
4, Тачна тежина 40 * 25 мерна боца празна тежина В0.
5. Користите боцу за мерење 40*25 да измерите равномерно помешани узорак од 3.0000 г (В1), укупно 3.
6, Ставите у рерну, скините поклопац боце, ставите је поред боце за мерење или полуотворите поклопац боце за сушење, извадите, мора бити добар поклопац боце за мерење, осушити на 105 ℃ (±2 ℃) за 3 сата.
7. Извадите боцу за мерење 40*25 и ставите је у уређај за сушење да се хлади 30 минута.
8, Тачно мерење након сушења 40*25 тежине боце В2.
Формула за израчунавање: Губитак при сушењу (%) =(В1-В2)/(В1-В0)×100%
3. 4 Одређивање садржаја
3.4.1 Инструменти и опрема
ЛЦ-УВ100 течни хроматограф (Схангхаи Вуфенг Сциентифиц Инструмент Цо., ЛТД.)
волуметријска боца од 10 мл, угаона кашика од нерђајућег челика и други пратећи садржаји
3.3.2 Методе
Метода за анализу фталимид калијумове соли
3.3.3 Течна хроматографија
Хроматографско стање
Хроматографска колона: ХиперсилЦ6Х5 (Ц8 такође доступан) 4.6*250мм 5ум
Таласна дужина детекције: 210 нм
Температура колоне: 30 ℃
Брзина протока: 1,0 мл/мин
Концентрација узорка: 0,05 мг/мл (разблаживач је мобилна фаза)
Реагенси
Калијум фосфат двобазни (аналитички чист)
Фталимид калијумова со (стандардни узорак)
ацетонитрил (аналитички чист)
Чиста вода
Мобилна фаза: ацетонитрил: фосфатни пуфер (ПХ:3,5) =40:60
Измерити 1,63 г двобазног калијум фосфата и растворити у 600 мл чисте воде, подесити пХ вредност на 3,5 са фосфорном киселином, сипати у чашу од 1000 мл која садржи 400 мл ацетонитрила, добро измешати, филтрирати са 0,45 ум, мембраном од мешовитих влакана са ултразвучним диссолом и вибрном мембраном апликација.
3.3.4 Процедура
1) Раствор за тестирање конфигурације (0,05 мг/мл)
Узорак од 2,5 мг је тачно измерен и стављен у волуметријску боцу од 50 мл.Мобилна фаза је додата и разблажена у скали ултразвучним растварањем.
2) Стандардни раствор конфигурације (1,0 мг/мл)
Стандардни узорак од 2,5 мг је тачно измерен и стављен у волуметријску боцу од 50 мл.Мобилна фаза је додата и разблажена у скали ултразвучним растварањем.
3) Употребљивост система:
(1) Ставите главу филтера у 80% метанол при покретању, отворите издувни вентил и дренирајте 3-5 минута, а затим затворите издувни вентил и исперите 10-15 минута.Затим ставите главу филтера у 90% чисту воду, отворите одводни вентил и испразните 3-5 минута, затворите одводни вентил и исперите 10 минута.
(2) Затим промените припремљену мобилну фазу, брзина протока је 1,0 мл/мин, предњи притисак колоне је мањи од 1000 Пси, отворите детектор, сачекајте да се предњи притисак колоне стабилизује, отворите рачунарску радну станицу и уђите на мрежи
(3) Након што је предњи притисак колоне стабилан, отворите детектор.Прво убризгајте 1 иглу мобилне фазе, затим убризгајте 1 иглу стандардног узорка и на крају убризгајте узорак.
(4) Резултати прорачуна: метода нормализације површине
(5) Након завршетка задатка анализе, прво затворите детектор, а затим исперите главу филтера у чистој води 10-15 минута;Истовремено, ињекциони вентил је испран водом и метанолом.
(6) На крају, ставите 80% метанола, исперите 30 минута и искључите.
4. Након завршетка инспекције, попуните лист за инспекцију и лабораторијско испитивање.