Ранитидин хидрохлорид ЦАС 66357-59-3 Тест 97,5~102,0%

Ранитидин Хидроцхлориде
Ц13Х22Н4О3С·ХЦл 350,87
1,1-етендиамин, Н-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]-2-фуранил]-метил]тио]етил]-Н¢-метил-2-нитро-, монохидрохлорид.
Н-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]-2-фуранил]метил]тио]етил]-Н¢-метил-2-нитро-1,1-етендиамин, хидрохлорид [66357-59-3 ].
Ранитидин хидрохлорид садржи најмање 97,5% и не више од 102,0% Ц13Х22Н4О3С·ХЦл, рачунато на осушену основу.
Паковање и складиштење - Чувати у тесним контејнерима отпорним на светлост.
УСП референтни стандарди <11>-
УСП Ранитидин хидрохлорид РС
УСП Ранитидине Ресолутион Миктуре РС
То је мешавина ранитидин хидрохлорида и четири сродне нечистоће: ранитидин-Н-оксид, ранитидин комплекс нитроацетамид, ранитидин диамин хемифумарат и ранитидин амино алкохол хемифумарат.
Ранитидин-Н-оксид: Н,Н-диметил[5-[[[2-[[1-(метиламино)-2-нитроетенил]амино]етил]сулфанил]метил]фуран-2-ил]метанамин Н-оксид.
Ранитидин комплекс нитроацетамид: Н-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил]метил]сулфанил]етил]-2-нитроацетамид.
Ранитидин диамин хемифумарат (сродно једињење А): 5-[[(2-аминоетил)тио]метил]-Н,Н-диметил-2-фуранметанамин, хемифумаратна со.
Ранитидин амино алкохол хемифумарат: [5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил]метанол.
Идентификација-
О: Инфрацрвена апсорпција <197М>.
Б: Ултраљубичаста апсорпција <197У>-
Раствор: 10 µг по мЛ.
Медијум: вода.
Апсорптивности на 229 нм и 315 нм, рачунате на сушену основу, не разликују се за више од 3,0%.
Ц: Његов раствор испуњава захтеве тестова за хлорид <191>.
пХ <791>: између 4,5 и 6,0, у раствору (1 у 100).
Губитак при сушењу <731>-Сушите га у вакууму на 60 3 сата: не губи више од 0,75% своје тежине.
Остатак при паљењу <281>: не више од 0,1%.
Хроматографска чистоћа-
Разблаживач, мобилна фаза, раствор за резолуцију и хроматографски систем - Наставите према упутствима у тесту.
Стандардни раствор – Припремите према упутствима за припрему стандарда у тесту.
Тест раствор – Припремите према упутствима за припрему теста у тесту.
Процедура - Одвојено убризгајте једнаке запремине (око 10 µЛ) стандардног раствора и тест раствора у хроматограф, снимите хроматограме и идентификујте пик ранитидина и пикове услед нечистоћа и производа разградње наведених у табели испод.
Назив Релативно време задржавања
Ранитидин прости нитроацетамид1 0,14
Ранитидин оксим2 0,21
Ранитидин амино алкохол3 0,45
Ранитидин диамин4 0,57
Ранитидин С-оксид5 0,64
Ранитидин Н-оксид6 0,72
Ранитидин комплекс нитроацетамид7 0,84
Ранитидин формалдехид адукт8 1.36
Ранитидин бис-једињење9 1.75
1 Н-метил-2-нитроацетамид.
2 3-(Метиламино)-5,6-дихидро-2Х-1,4-тиазин-2-он оксим.
3 {5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метанол.
4 5-{[(2-Аминоетил)тио]метил}-Н,Н-диметил-2-фуранметанамин (једињење А сродно ранитидину).
5 Н-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)сулфинил]етил}-Н¢-метил-2-нитро-1,1-етенедиамин (једињење Ц сродно ранитидину).
6 Н,Н-диметил(5-{[(2-{[1-(метиламино)-2-нитроетенил]амино}етил)
сулфанил]метил}фуран-2-ил)метанамин Н-оксид.
7 Н-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сулфанил]етил}-2-нитроацетамид.
8 2,2¢-Метиленбис(Н-{2-[({5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сулфанил]етил}-Н¢-метил-2-нитроетен-1,1- диамин).
9 Н,Н¢-бис{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)тио]етил}-2-нитро-1,1-етенедиамин (једињење Б сродно ранитидину).
Измерите одговоре за главне пикове и израчунајте проценат сваке нечистоће у делу ранитидин хидрохлорида узетом по формули:
100ЦВ/В (ри / рС)
у којој је Ц концентрација, у мг по мл, ранитидин хидрохлорида у стандардном раствору;В је запремина, у мл, тест раствора;В је тежина, у мг, ранитидин хидрохлорида узета за припрему тестног раствора;ри је вршни одговор за сваку нечистоћу добијену из тестног раствора;и рС је вршни одговор ранитидина добијен из стандардног раствора: нађено је не више од 0,3% ранитидин бис-једињења, не више од 0,1% било које друге појединачне нечистоће и не више од 0,5% укупних нечистоћа. .Извештајни ниво за нечистоће је 0,05%.
анализа-
Фосфатни пуфер - Ставите приближно 1900 мЛ воде у волуметријску тиквицу од 2,0 Л, прецизно додајте 6,8 мЛ фосфорне киселине и промешајте.Прецизно додати 8,6 мЛ 50% раствора натријум хидроксида и разблажити водом до запремине.Ако је потребно, подесите пХ са 50% раствором натријум хидроксида или фосфорном киселином на пХ 7,1 и филтрирајте.
Раствор А – Припремити смешу фосфатног пуфера и ацетонитрила (98:2).
Раствор Б-Припремити смешу фосфатног пуфера и ацетонитрила (78:22).
Мобилна фаза-Користите променљиве смеше раствора А и раствора Б према упутству за хроматографски систем.По потреби извршите подешавања (погледајте Погодност система под Хроматографија 621).
Раствор за употребу разблаживача А.
Стандардна припрема-Растворите тачно измерену количину УСП Ранитидин хидрохлорида РС у разблаживачу да бисте добили раствор са познатом концентрацијом од око 0,125 мг ранитидин хидрохлорида по мЛ.
Раствор за резолуцију - Пренесите око 1,3 мг УСП Ранитидине Ресолутион Миктуре РС у волуметријску боцу од 10 мЛ и растворите и разблажите разблаживачем до запремине.[напомена—УСП Ранитидин Ресолутион Мешавина РС садржи ранитидин хидрохлорид и четири сродне нечистоће: ранитидин амино алкохол хемифумарат, ранитидин диамин хемифумарат, ранитидин Н-оксид и ранитидин комплекс нитроацетамид.]
Припрема теста - Пренесите око 25 мг ранитидин хидрохлорида, тачно измереног, у волуметријску боцу од 200 мл.Растворите у и разблажите разблаживачем до запремине, и промешајте.
Хроматографски систем (погледајте Хроматографију <621>) – Течни хроматограф је опремљен детектором од 230 нм и колоном од 4,6 мм × 10 цм која садржи паковање Л1 од 3,5 µм које је стабилно од пХ 1 до 12. Брзина протока је око 1,5 мЛ у минути.Температура колоне се одржава на 35. Хроматограф је програмиран на следећи начин.
Време (минути) Раствор А (%) Раствор Б (%) Елуација
0-10 100®0 0®100 линеарни градијент
10-15 0 100 изократски
15-16 0®100 100®0 линеарни градијент
16-20 100 0 поновна еквилибрација Хроматографирајте раствор резолуције и идентификујте пикове користећи табелу нечистоћа и производа разградње (која се налази изнад): резолуција, Р, између пикова за ранитидин Н-оксид и ранитидин комплекс нитроацетамида није мања од 1.5.Хроматографишите стандардну припрему и забележите вршне одговоре према упутствима за Процедуру: релативна стандардна девијација за поновљене ињекције није већа од 1,0%.
Процедура – ​​Одвојено убризгајте једнаке запремине (око 10 µЛ) стандардног препарата и препарата за анализу у хроматограф, снимите хроматограме и измерите површине за главне пикове.Израчунајте проценат Ц13Х22Н4О3С·ХЦл у делу ранитидин хидрохлорида узетом по формули:
100 (ЦС / ЦУ) (рУ / рС)
у којима су ЦС и ЦУ концентрације ранитидин хидрохлорида, у мг по мЛ, у стандардном препарату и препарату за испитивање, респективно;и рУ и рС су вршни одговори добијени из припреме теста и стандардног препарата, респективно.