Сахарин нерастворљив ЦАС 81-07-2 Чистоћа >99,0% (ХПЛЦ)

Сахарин
Ц7Х5НО3С 183.18
1,2-бензизотиазол-3(2Х)-он, 1,1-диоксид;
1,2-Бензизотиазолин-3-он 1,1-диоксид [81-07-2].
ДЕФИНИЦИЈА
Сахарин садржи НЛТ 99,0% и НМТ 101,0% Ц7Х5НО3С, рачунато на сушену основу.
ИДЕНТИФИКАЦИЈА
• Инфрацрвена апсорпција <197К>
АНАЛИЗА
• Процедура
Узорак: 500 мг
Анализа: Узорак растворити у 40 мЛ алкохола.Додати 40 мЛ воде и фенолфталеин ТС.Титрирати са 0,1 Н натријум хидроксида.Извршите празну титрацију, ако је потребно, и извршите одговарајућу корекцију.Сваки мЛ 0,1 Н натријум хидроксида је еквивалентан 18,32 мг Ц7Х5НО3С.
Критеријуми прихватања: 99,0%-101,0% на сушену основу
ИМПУРИТИЕС
Неорганске нечистоће
• Остатак при паљењу <281>: НМТ 0,2%.Температура паљења је 600 ± 50.
• Тешки метали, Метод ИИ <231>: НМТ 10 ппм
Органске нечистоће
• Процедура 1: Граница толуенсулфонамида
Интерни стандардни раствор: 0,25 мг/мЛ кофеина у метилен хлориду
Стандардни основни раствор: 20,0 µг/мЛ УСП о-Толуенсулфонамида РС и 20,0 µг/мЛ УСП п-Толуенсулфонамида РС у метилен хлориду
Стандардни раствор: Упарити 5,0 мЛ стандардног основног раствора до сува у струји азота.Растворити остатак у 1 мЛ раствора интерног стандарда.
Раствор узорка: Суспендовати 10 г сахарина у 20 мЛ воде и растворити у 5-6 мЛ 10 Н натријум хидроксида.Ако је потребно, подесите раствор са 1 Н натријум хидроксидом или 1 Н хлороводоничном киселином на пХ од 7–8 и разблажите водом до 50 мЛ.Промућкајте раствор са четири количине од по 50 мЛ метилен хлорида.Комбинујте доње слојеве, осушите преко анхидрованог натријум сулфата и филтрирајте.Испрати филтер и натријум сулфат са 10 мЛ метилен хлорида.Помешати раствор и средства за испирање и испарити скоро до сува у воденом купатилу на температури не већој од 40°Ц. Користећи малу количину метилен хлорида, квантитативно пренети остатак у одговарајућу епрувету од 10 мЛ, испарити до сува у млазу азота, а остатак растворити у 1,0 мЛ раствора интерног стандарда.
Слепи раствор: 200 мЛ метилен хлорида испарити до сува у воденом купатилу на температури не већој од 40°Ц. Остатак растворити у 1 мЛ метилен хлорида.
Хроматографски систем
(Погледајте Хроматографија <621>, Погодност система.)
Режим: ГЦ
Детектор: јонизација пламена
Колона: 0,53 мм × 10 м фузионисана колона силицијум диоксида, обложена Г3 фазом (дебљина филма 2 µм)
Температура
Ињектор: 250
Детектор: 250
Колона: 180
Гас носач: азот
Брзина протока: 10 мЛ/мин
Величина ињекције: 1 µЛ
Однос раздвајања: 2:1
Погодност система
Узорци: стандардни раствор и празан раствор
[Напомена – Супстанце се елуирају следећим редоследом: о-толуенсулфонамид, п-толуенсулфонамид и кофеин.]
Захтеви за прикладност: Нема пикова у временима задржавања за интерни стандард, о-толуенсулфонамид или п-толуенсулфонамид;Празно решење
Резолуција: НЛТ 1,5 између о-толуенсулфонамида и п-толуенсулфонамида, стандардни раствор
Анализа
Узорци: Стандардни раствор и Узорак раствора
Критеријуми прихватања: Ако се било који пикови због о-толуенсулфонамида и п-толуенсулфонамида појављују на хроматограму добијеном са раствором узорка, однос њихових површина према површини интерног стандардног раствора је НМТ одговарајући однос у хроматограму добијеном са стандардним раствором .
Појединачне нечистоће: видети табелу нечистоћа 1.
Табела нечистоћа 1
Критеријуми прихватања имена (ппм)
о-толуенсулфонамид 10
п-толуенсулфонамид 10
• Процедура 2: Ограничење бензоата и салицилата
Раствор узорка: 10 мЛ врућег, засићеног раствора сахарина
Анализа: Додати гвожђе хлорид ТС кап по кап у раствор узорка.
Критеријуми прихватања: У течности се не појављује преципитат или љубичаста боја.
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВИ
• Опсег топљења или температура 741: 226-230
• Губитак при сушењу <731>: сушити узорак на 105 2 х: губи НМТ 1,0% своје тежине.
• Тест супстанци које се лако карбонизују 271
Раствор узорка: 40 мг/мЛ у сумпорној киселини (94,5%-95,5% [в/в] Х2СО4), одржавано на 48-50 10 мин.
Критеријуми прихватања: Решење узорка нема више боје од Матцхинг Флуид А, када се посматра на белој позадини.
• Јасноћа решења
[Напомена - Раствор узорка треба упоредити са референтном суспензијом А и са водом на дифузној дневној светлости 5 минута након припреме референтне суспензије А.]
Разблаживач: 200 г/Л раствора натријум ацетата
Раствор хидразина: 10,0 мг/мЛ хидразин сулфата.[Напомена – Оставите да одстоји 4-6 х.]
Раствор метенамина: Пребаците 2,5 г метенамина у боцу са стакленим чепом од 100 мл, додајте 25,0 мл воде, уметните стаклени чеп и промешајте да се раствори.
Примарна опалесцентна суспензија: Пренети 25,0 мЛ раствора хидразина у раствор метенамина у боцу са стакленим чепом од 100 мЛ.Промешати и оставити да одстоји 24 х.[Напомена-Ова суспензија је стабилна 2 месеца, под условом да се чува у стакленој посуди без површинских оштећења.Суспензија се не сме лепити за стакло и мора се добро измешати пре употребе.Оставите суспензију да одстоји 24 х.]
Стандард за опалесценцију: Разблажите 15,0 мЛ Примарне опалесцентне суспензије са водом до 1000 мЛ.[Напомена-Ову суспензију не треба користити дуже од 24 х након припреме.]
Референтна суспензија А: Опалесценција стандард и вода (1 у 20)
Референтна суспензија Б: Опалесценција стандард и вода (1 у 10)
Раствор узорка: 200 мг/мЛ у разблаживачу
Анализа
Узорци: разблаживач, референтна суспензија А, референтна суспензија Б, раствор узорка и вода
Пренесите довољан део раствора узорка у епрувету од безбојног, провидног, неутралног стакла са равним постољем и унутрашњим пречником од 15–25 мм да бисте добили дубину од 40 мм.На сличан начин пренесите делове референтне суспензије А, референтне суспензије Б, воде и разблаживача у одвојене одговарајуће епрувете.Упоредите решења на дифузној дневној светлости, посматрајући вертикално на црној позадини (погледајте Спектрофотометрија и расејање светлости 851, Визуелно поређење).[Напомена—Дифузија светлости мора бити таква да се референтна суспензија А може лако разликовати од воде и да се референтна суспензија Б може лако разликовати од референтне суспензије А.]
Критеријуми прихватања: Раствор узорка показује исту бистрину као вода, или разблаживач, или је његова опалесценција НМТ као код референтне суспензије А.
• Боја раствора
Разблаживач А: 200 г/Л раствора натријум ацетата
Разблаживач Б: 10-г/Л раствор хлороводоничне киселине
Стандардни основни раствор: гвожђе хлорид ЦС, кобалтос хлорид ЦС, бакров сулфат ЦС и разблаживач Б (3,0:3,0:2,4:1,6)
Стандардни раствор: стандардни основни раствор и разблаживач Б (1 у 100).[Напомена-Припремите стандардни раствор непосредно пре употребе.]
Решење узорка: Користите раствор узорка из теста за јасноћу раствора.
Анализа
Узорци: разблаживач А, стандардни раствор, раствор узорка и вода
Пренесите довољан део раствора узорка у епрувету од безбојног, провидног, неутралног стакла са равним постољем и унутрашњим пречником од 15–25 мм да бисте добили дубину од 40 мм.Слично пребаците делове стандардног раствора, разблаживача А и воде у одвојене, одговарајуће епрувете.Упоредите решења на дифузној дневној светлости, посматрајући вертикално на белој позадини (погледајте Спектрофотометрија и расејање светлости 851, Визуелно поређење).
Критеријуми прихватања: Раствор узорка има изглед воде или разблаживача А, или није интензивније обојен од стандардног раствора.
ДОДАТНИ ЗАХТЕВИ
• Паковање и складиштење: Чувати у добро затвореним контејнерима.Чувати на собној температури.
• Референтни стандарди УСП <11>
УСП Саццхарин РС Кликните да видите структуру
УСП о-Толуенсулфонамид РС
УСП п-Толуенсулфонамид РС