Adénosin CAS 58-61-7 Assay 99.0% -101.0% USP Standar Pabrik High Purity

DEFINISI
Adénosin ngandung NLT 99,0% jeung NMT 101,0% tina C10H13N5O4, diitung dina dasar garing.
Idéntifikasi
• A. nyerep INFRARED <197K>: NMT 0,1%
ASSAY
• ADENOSINE
Sampel: 200 mg Adénosin saméméhna garing dina 105 ° salila 2h
Sistim Titrimetric
(Tingali Titrimétri <541>)
Mode: titrasi langsung
Titran: 0,1 N per asam klorat VS
deteksi titik tungtung: Potentiometric
Analisis: Leyur dina 50 ml asam asétat glasial jeung titrasi kalawan 0,1 N per asam klorat VS.Itung persentase Adénosin (C10H13N5O4) dina porsi anu dicandak:
Hasilna = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volume titran sampel (mL)
B = Volume titran kosong (mL)
N = normalitas titran (mEq/mL)
F= faktor equivalency: 267,25 mg/mEq
W = beurat Sampel (mg)
Kriteria ditampa: 99,0% -101,0% dina dasar garing
• KOTOR
• SISA IGNITION <281>: NMT 0,1%
• LOGAM beurat, Métode II <231>: NMT 10 ppm
• wates amonia
Solusi conto: Suspensi 0,5 g dina 10 ml cai.Aduk salila 30 s, sarta ngaliwatan filter kasar.Éncér filtrate jeung cai nepi ka 15 ml, sarta ngagunakeun filtrate.
Solusi standar: 0,4 µg/mL amonium klorida dina cai
Analisis: Dina larutan Sampel sareng larutan Standar tambahkeun 0,3 ml alkali mer curic–kalium iodida TS, tutup tabung uji, sareng ngantepkeun 5 mnt.
Kriteria ditampa: Solusi Sampel henteu nunjukkeun warna konéng anu langkung sengit tibatan solusi Standar (NMT 4 ppm amonia).
• Wates Klorida
Solusi sampel: Suspensi 0,2 g dina 10 ml cai.Aduk salila 30 s, ngaliwatan filter kasar, sarta ngagunakeun filtrate nu.
Solusi standar: 2,3 µg/mL natrium klorida dina cai
Analisis: Pikeun larutan Sampel sareng 10 ml larutan Standar tambahkeun 1 ml asam nitrat sareng 1 ml perak nitrat TS, sareng éncér unggal solusi sareng cai dugi ka 40 ml.Ngidinan solusi nangtung pikeun 5 mnt, ditangtayungan tina cahaya.
Kriteria ditampa: Lamun ditempo dina latar poék, solusi Sampel teu leuwih turbid ti solusi Standar (NMT 0,007% klorida).
• Wates sulfat
Solusi conto: Suspensi 0,75 g dina 15 ml cai.Aduk salila 30 s, ngaliwatan filter kasar, sarta ngagunakeun filtrate nu.
Solusi standar: Tambahkeun 0,15 ml asam sulfat 0,020 N kana 15 ml cai.
Analisis: Pikeun larutan Sampel sareng larutan Standar tambahkeun 2 ml barium klorida TS sareng 1 ml asam hidroklorat 3 N, éncér unggal solusi sareng cai dugi ka 30 ml, teras campur.Ngidinan solusi pikeun nangtung pikeun 5 mnt.
Kriteria ditampa: Solusi Sampel henteu langkung keruh tibatan solusi Standar (NMT 0,02% sulfat).
• KOTOR ORGANIK
Solusi A: 6,8 g/L kalium hidrogén sulfat jeung 3,4 g/L tetrabutylammonium hidrogén sulfat dina cai.Saluyukeun jeung 2 N kalium hidroksida ka pH 6,5.
Solusi B: 0,1 g/L larutan natrium azida
Fase mobile: Solusi A sareng Solusi B (60:40)
Solusi kasesuaian sistem: 0,2 mg / mL unggal Adénosin sareng inosin dina fase Mobile
Solusi sampel: 1,0 mg/mL Adénosin dina fase Mobile
Sistim kromatografi
(Tingali Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modeu: LC
Detektor: UV 254 nm
Tihang: 4,6-mm × 25-cm;5-µm bungkusan L1
Laju aliran: 1,5 mL / mnt
Ukuran suntik: 20 µL
Kasaluyuan sistem
Sampel: Solusi cocog sistem
Sarat kasaluyuan
Resolusi: NLT 9.0 antara adénosin jeung inosin
Faktor tailing: NMT 2.5
simpangan baku relatif: NMT 2.0%
[CATETAN-Kromatografi solusi Sampel, sareng saluyukeun waktos jalanna sahenteuna dua kali waktos nahan puncak utama.]
Analisis
Sampel: solusi sampel
Itung persentase unggal najis dina porsi Adénosin dicokot:
Hasil = (rU/rT) × 100
rU = réspon puncak unggal najis tina solusi Sampel
rT = jumlah sakabéh réspon pikeun sakabéh puncak tina solusi Sampel
Kriteria ditampa
Kotoran individu: NMT 0,1% unggal guanosin, inosin, sareng uridin, sareng NMT 0,2% adénin
Total pangotor: NMT 0,5%
UJI SPESIFIK
• JUMLAH LEBUR ATAWA SUHU <741>: 233°-238°
• ROTASI OPTIK, Rotasi Spésifik <781S>: -68° nepi ka -72°
Solusi tés: 20 mg/mL dina leyuran natrium hidroksida (1 dina 20), ditangtukeun dina sampel saméméhna garing dina 105 ° salila 2h.
ASAM ATAWA ALKALINITAS: Ngagantungkeun 1 g dina 20 ml cai tanpa karbon dioksida.Aduk salila 30 s, sarta ngaliwatan filter kasar.Pikeun masing-masing dua porsi 10-mL filtrate tambahkeun 0,1mL bromocresol ungu TS.
Kriteria ditampa: NMT 0,3 mL natrium hidroksida 0,01 N diperlukeun pikeun ngahasilkeun warna biru-violét dina hiji porsi.NMT 0,1 ml asam hidroklorat 0,01 N diperlukeun pikeun ngahasilkeun warna konéng dina bagian séjén.
•LOSSON DRYING <731>: Tegalan sampel dina 105 ℃ salila 2 jam: éta leungit NMT 0,5% tina beurat na.
SYARAT TAMBAHAN
• Bungkusan jeung neundeun: Simpen dina kedap, wadah lampu-tahan, sarta nyimpen dina suhu kamar dikawasa.
• STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Adénosin RS