Asam Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dasar Kering)

Asam Chenodeoxycholic
C24H40O4: 392.57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
Asam Chenodeoxycholic, nalika garing, ngandung teu kurang ti 98,0z jeung teu leuwih ti 101,0% tina C24H40O4.
Katerangan Asam Chenodeoxycholic lumangsung salaku bodas, kristal, bubuk kristalin atawa bubuk.
Éta bébas leyur dina métanol sareng étanol (99,5), leyur dina aseton, sareng praktis teu leyur dina cai.
Idéntifikasi Nangtukeun spéktrum nyerep infrabeureum Asam Chenodeoxycholic, saméméhna garing, sakumaha diarahkeun dina métode disk kalium bromida dina Spéktrofotometri Infrabeureum <2,25>, sarta ngabandingkeun spéktrum jeung spéktrum Rujukan: duanana spéktra némbongkeun inténsitas nyerep nu sarua dina wilangan gelombang nu sarua.
Rotasi optik <2.49> [a]20D : +11.0 °~ +13.0° (sanggeus drying, 0.4 g, étanol (99.5), 20 mL, 100 mm).
Titik lebur <2,60> 164 ~ 169 ℃
Purity (1) Klorida <1.03>-Ngaleyurkeun 0.36 g Asam Chenodeoxycholic dina 30 ml métanol, tambahkeun 10 ml asam nitrat éncér jeung cai pikeun nyieun 50 ml, sarta ngalakukeun tés jeung solusi ieu.Nyiapkeun solusi kontrol saperti kieu: Pikeun 1,0 ml 0,01 mol/L asam hidroklorat VS tambahkeun 30 ml métanol, 10 ml asam nitrat éncér jeung cai sangkan 50 ml (teu leuwih ti 0,1%).
(2) logam beurat <1.07>-Lanjutkeun kalawan 1.0 g Asam Chenodeoxycholic nurutkeun Métode 4, sarta ngalakukeun tés.Nyiapkeun solusi kontrol sareng 2,0 mL Solusi Timah Standar (teu langkung ti 20 ppm).
(3) Barium-Ka 2,0 g Asam Chenodeoxycholic nambahkeun 100 ml cai, jeung kulub salila 2 menit.Pikeun leyuran ieu nambahkeun 2 ml asam hidroklorat, kulub salila 2 menit, filter sanggeus cooling, jeung ngumbah filter jeung cai nepi ka meunang 100 ml filtrate nu.Dina 10 ml filtrate tambahkeun 1 ml asam sulfat éncér: euweuh turbidity némbongan.
(4) Patali zat-Ngaleyurkeun 0,20 g Asam Chenodeoxycholic dina campuran acetone jeung cai (9: 1) pikeun nyieun persis 10 ml, sarta ngagunakeun leyuran ieu salaku solusi sampel.Kapisah, leyurkeun 10 mg asam lithocholic pikeun kromatografi lapisan ipis dina campuran aseton jeung cai (9:1) sangkan persis 10 ml.Pipet 2 ml leyuran ieu, tambahkeun campuran acetone jeung cai (9: 1) pikeun nyieun persis 100 ml, sarta ngagunakeun leyuran ieu salaku solusi baku (1).Kapisah, ngaleyurkeun 10 mg asam ursodeoxycholic dina campuran acetone jeung cai (9:1) sangkan persis 100 ml, sarta ngagunakeun solusi ieu salaku solusi baku (2).Kapisah, leyur 10 mg asam kolat pikeun kromatografi lapisan ipis dina campuran aseton jeung cai (9:1) sangkan persis 100 ml, sarta ngagunakeun solusi ieu salaku solusi baku (3).Pipet 1 ml larutan sampel, sareng tambahkeun campuran aseton sareng cai (9: 1) dugi ka 20 ml.Pipet 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml sareng 5 ml larutan ieu, tambahkeun campuran aseton sareng cai (1) ka masing-masing dugi ka 50 ml, sareng tunjukkeun solusi ieu salaku solusi standar A, solusi standar. B, solusi standar C, solusi standar D sareng solusi standar E, masing-masing.Laksanakeun tés nganggo solusi ieu sakumaha diarahkeun dina Kromatografi Lapisan Ipis<2.03>.Teundeun 5 ml masing-masing larutan sampel, larutan baku (1), (2), (3) jeung larutan baku A, B, C, D jeung E dina piring silika gél pikeun kromatografi lapis ipis.Kembangkeun piring kalayan campuran 4-métil-2-pentanone, toluene sareng asam format (16:6:1) dugi ka jarak sakitar 15 cm, garingkeun piring, teras garing dina suhu 1209C salami 30 menit.Langsung, nyemprot merata leyuran asam phosphomolybdic n-hidrat dina étanol (95) (1 dina 5) dina piring, sarta panas dina 120 ℃ salila 2 nepi ka 3 menit: titik pakait jeung titik jeung solusi baku (1) henteu langkung sengit tibatan titik kalayan larutan standar (1), titik anu cocog sareng titik kalayan larutan standar (2) henteu langkung sengit tibatan titik kalayan larutan standar (2), sareng titik anu cocog sareng titik. kalawan leyuran baku (3) teu leuwih sengit ti titik kalawan solusi baku
(3).Dibandingkeun sareng bintik-bintik sareng solusi standar A, B, C, D sareng E, bintik-bintik lian ti titik poko sareng lian ti bintik-bintik anu disebatkeun di luhur henteu langkung sengit tibatan titik kalayan larutan standar E, sareng jumlah total. di antarana henteu leuwih ti 1,5%.
Leungitna dina drying <2,41> Teu leuwih ti 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 jam).
Résidu dina ignition <2,44> Teu leuwih ti 0,1% (1 g).
Assay Beurat akurat ngeunaan 0,5 g Asam Chenodeoxycholic, saméméhna garing, leyur dina 40 ml étanol (95) jeung 20 ml cai, sarta titrate <2,50> kalawan 0,1 mol/L natrium hidroksida VS (potentiometric titration).Laksanakeun tekad kosong dina cara anu sami, sareng ngadamel koreksi anu diperyogikeun.
Unggal ml 0,1 mol/L natrium hidroksida VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Wadah jeung neundeun Wadah-wadah kedap.