SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Éter Natrium Assay 95,0~105,0%

Betadex Sulfobutyl Éter Natrium
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 lamun n = 6,5
Beta cyclodextrin sulfobutyl éter, uyah natrium;
Beta cyclodextrin sulfobutil éter natrium [182410-00-0].
DEFINISI
Betadex Sulfobutyl Éter Sodium disiapkeun ku alkilasi betadex ngagunakeun sultone 1,4-butana dina kaayaan dasar.
Gelar rata-rata substitusi dina betadex nyaéta NLT 6.2 sareng NMT 6.9.
Ieu ngandung NLT 95,0% jeung NMT 105,0% tina C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na) n (n = 6,2-6,9), diitung dina dasar anhidrat.
Idéntifikasi
• A. nyerep INFRARED <197K>
• B. Waktu ingetan tina puncak utama leyuran Sampel pakait jeung leyuran baku, sakumaha diala dina Assay.
• C. Ieu meets sarat tina test pikeun Rata Gelar Substitusi.
• D. Uji Idéntifikasi-UMUM, Natrium 〈191〉
ASSAY
• PROSEDUR
Fase gerak: 0,1 M kalium nitrat dina campuran asetonitril sareng cai (1: 4)
Solusi standar: 10 mg / ml USP Betadex Sulfobutyl Éter Sodium RS dina fase Mobile
Solusi sampel: 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Éter Natrium dina fase Mobile
Sistim kromatografi
(Tingali Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modeu: LC
Detektor: indéks réfraktif
Suhu detektor: 35 ± 2°
Kolom: 7,8-mm × 30-cm kolom analitik;bungkusan L37.[CATETAN-Bilas kolom nganggo larutan asetonitril sareng cai (1: 9) dina parantosan séri run.]
Laju aliran: 1,0 mL / mnt
Ukuran suntik: 20 µL
Kasaluyuan sistem.
Sampel: Solusi standar
Sarat kasaluyuan
simpangan baku relatif: NMT 2.0%
Analisis
Sampel: Solusi standar sareng solusi Sampel
Itung persentase betadex sulfobutil éter natrium [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] dina porsi Betadex Sulfobutil Éter Natrium dicokot:
Hasil = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = réspon puncak pikeun bétadex sulfobutil éter
natrium tina larutan Sampel
rS = réspon puncak pikeun bétadex sulfobutil éter
natrium tina leyuran Standar
CS = konsentrasi USP Betadex Sulfobutyl Éter
Natrium RS dina leyuran Standar (mg/mL)
CU = konsentrasi Betadex Sulfobutyl Éter Sodium dina larutan Sampel (mg/mL)
Kriteria ditampa: 95,0% ~ 105,0% dina dasar anhidrat
KOTOR
• LOGAM beurat, Métode II <231>: NMT 5 ppm
• WATES BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Solusi A: 25 mM natrium hidroksida
Solusi B: 250 mM natrium hidroksida sareng 1 M kalium nitrat
Fase mobile: Tempo Tabél 1.
Tabél 1

Solusi standar: 2 µg/mL USP Beta Cyclodextrin RS
Solusi sampel: 2 mg/mL Betadex Sulfobutyl Éter Natrium
Sistim kromatografi
(Tingali Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem sareng Kromatografi Ion <1065>.)
Mode: IC
Detektor: Amperometri pulsa (sél amperometri kalayan éléktroda kerja emas sareng éléktroda rujukan pérak)
Kolom
Penjaga: 4.0-mm × 5-cm anion-tukar;bungkusan L61
Analitik: 4.0-mm × 25-cm anion-tukar;
bungkusan L61
Suhu kolom: 50 ± 2°
Laju aliran: 1,0 mL / mnt
Ukuran suntik: 20 µL
Bentuk gelombang pikeun detektor amperometric pulsed: Tempo Tabél 2.
Tabél 2

Kasaluyuan sistem
Sampel: Solusi standar
Sarat kasaluyuan
simpangan baku relatif: NMT 5.0%
Analisis
Sampel: Solusi standar sareng solusi Sampel
Itung persentase beta cyclodextrin (betadex) dina porsi Betadex Sulfobutyl Ether Sodium dicokot:
Hasil = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = réspon puncak pikeun cyclodextrin béta tina solusi Sampel
rS = réspon puncak pikeun cyclodextrin béta tina solusi Standar
CS = konsentrasi USP Beta Cyclodextrin RS dina larutan Standar (µg/mL)
CU = konsentrasi Betadex Sulfobutyl Éter Sodium dina larutan Sampel (mg/mL)
F = faktor konvérsi (10-3 mg/µg)
Kriteria ditampa: NMT 0.1%
• Wates 1,4-BUTANE SULTONE
Solusi standar internal: 0,25 µg/mL dietil sulfon
Solusi stok standar A: 0,5 µg/mL sultone 1,4-butana
Solusi stok standar B: 1,0 µg/mL sultone 1,4-butana
Solusi stok standar C: 2,0 µg/mL sultone 1,4-butana
Solusi stock sampel: 250 mg/mL Betadex Sulfobutyl Éter Sodium dina leyuran standar internal
Solusi kosong, sareng solusi Sampel A, B, C, sareng D:
Turutan Tabél 3 pikeun nempatkeun kuantitas larutan standar internal, unggal larutan stok Standar, larutan sampel sampel, cai, atawa métilén klorida dina unggal tabung kaca kalayan stopper.[CATETAN-A screw-capped, 10-mL test tube cocog.] Campur dina mixer vortex unggal tube test salila 30 s, sarta ngidinan eta nangtung salila sahenteuna 5 mnt atawa nepi ka separation lengkep fase.Ékstrak fase organik kana vial GC sareng segel.[CATETAN-Kalayan ati pisan nyandak jumlah minimum mungkin fase cai.] Ditambahkeun kuantitas 1,4-butana sultone dina larutan Sampel A, B, C, jeung D nyaéta 0,5, 1,0, 2,0, jeung 0 µg, masing-masing.
Tabél 3

[CATETAN-Nyiapkeun langsung sateuacan dianggo.]
Sistim kromatografi
(Tingali Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modeu: GC
Detektor: ionisasi seuneu
Kolom: 0,32-mm × 25-m kolom kapilér fusi-silika;0,5-µm lapisan fase G46
Suhu
Detektor: 270 °
Port suntik: 200 °
Kolom: Tingali program suhu dina Tabél 4
Tabél 4
Suhu Awal (°) Suhu Tanjakan (°/min) Suhu Akhir (°) Waktu Tahan dina Suhu Akhir (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
Gas pembawa: Hélium, biasana dina tekanan inlet 12 psi
Ukuran suntik: 1.0 µL
Jinis suntik: Suntik Splitless pikeun 0,5 mnt, teras dibeulah dina 50 mL / mnt.[CATETAN-Disarankeun ngagunakeun liner suntik splitless anu cocog.]
Kasaluyuan sistem
Sampel: solusi sampel B
[CATETAN-Waktu ingetan relatif pikeun dietil sulfon sareng sulton 1,4-butana masing-masing 0,7 sareng 1,0.]
Sarat kasaluyuan
simpangan baku relatif: NMT 10.0%
Analisis
Sampel: Solusi Kosong, Solusi Sampel A, B, C, sareng D
Koréksi rasio réspon puncak sulton 1,4-butana ka dietil sulfon dina larutan Sampel A, B, C, atanapi D ku cara ngirangan rasio réspon puncak sulton 1,4-butana ka étil sulfon dina larutan Kosong. .Plot rasio dikoreksi tina réspon puncak sulton 1,4-butana ka réspon puncak dietil sulfon dina larutan Sampel A, B, C atawa D, versus kuantitas ditambahkeun, dina µg, sulton 1,4-butana.Extrapolate garis ngagabung titik dina grafik nepi ka minuhan sumbu kuantitas.Jarak antara titik ieu jeung perpotongan sumbu ngagambarkeun kuantitas 1,4-butana sultone, A, dina µg, dina porsi 4-mL larutan stock sampel.Itung eusi 1,4-butana sultone dina porsi Betadex Sulfobutyl Éter Sodium dicokot:
Hasil = A/(VExt × CU × F)
A = ditangtukeun di luhur
VExt = volume larutan stok Sampel anu digunakeun dina tahap ékstraksi, 4,0 mL
CU = konsentrasi Betadex Sulfobutyl Éter Sodium dina larutan sampel sampel (mg/mL)
F = faktor konvérsi (10-3 g/mg)
Kriteria ditampa: asam hydroxybutane-1-sulfonat, atanapi NMT 0,5 ppm
• BAWAS NAtrium Klorida, 4-HIDROXYBUTANE-1-SULFONIC ASAM, JEUNG BIS(4-SULFOBUTYL) ÉTER DISODIUM
Solusi A: 5 mM natrium hidroksida, degas dina wadah katutup pikeun 15 mnt
Solusi B: 25 mM natrium hidroksida, degas dina wadah katutup pikeun 15 mnt
Fase mobile: Tempo Tabél 5
Tabél 5

Solusi cuci kolom A: 50 mM natrium sitrat
Solusi cuci kolom B: 150 mM natrium hidroksida
Solusi standar: Nyiapkeun leyuran anu gaduh konsentrasi anu dipikanyaho 8 µg/mL USP Sodium Chloride RS, 4µg/mL asam 4-hydroxybutane-1-sulfonat, sareng 4 µg/mL bis(4-sulfobutil) éter disodium.
Solusi sampel: 4 mg/mL Betadex Sulfobutyl Éter Natrium
Sistim kromatografi
(Tingali Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem sareng Kromatografi Ion <1065>.)
Mode: IC
Detektor: Konduktivitas
Rentang: 30 µS
Ayeuna: 100 mA
Kolom: [CATETAN-Dina tungtung unggal run, bersihkeun kolom nganggo larutan cuci Kolom A dina laju aliran 1 mL / mnt salami 35 mnt teras nganggo larutan cuci Kolom B dina laju aliran anu sami salami 35 mnt.]
Penjaga: 4.0-mm × 5.0-cm anion-tukar;bungkusan L61
Analitik: 4.0-mm × 25-cm anion-tukar;bungkusan L61
Suhu kolom: 30°
Suppressor: Micromembrane anion autosuppressor1 atawa sistem suprési kimiawi cocog
Suppressant: Autosuppression
Laju aliran: 1,0 mL / mnt
Ukuran suntik: 20 µL
Kasaluyuan sistem
Sampel: Solusi standar
[CATETAN-Waktos ingetan relatif disayogikeun kanggo inpormasi wungkul.Waktu rélatif pikeun ion 4-hidroksibutana-1-sulfonat, ion klorida, jeung ion éter bis(sulfobutil) nyaéta 1.0, 1.4, jeung 8.6.]
Sarat kasaluyuan
Resolusi: NLT 2.0
simpangan baku relatif: NMT 10.0%
Analisis
Sampel: Solusi standar sareng solusi Sampel
Itung persentase natrium klorida, asam 4-hidroksibutana-1-sulfonat, atanapi bis(sulfobutil) éter disodium dina bagian Betadex Sulfobutil Éter Natrium anu dicandak:
Hasil = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = réspon puncak pikeun natrium klorida, asam 4-hidroksibutana-1-sulfonat, atanapi bis(sulfobutil) éter disodium tina larutan Sampel.
rS = réspon puncak pikeun natrium klorida, asam 4-hidroksibutana-1-sulfonat, atanapi bis(sulfobutil) éter disodium tina larutan Standar
CS = konsentrasi natrium klorida, 4-hidroksibutana-1-sulfonat asam, atawa bis(sulfobutil) éter disodium dina larutan Standar (µg/mL)
CU = konsentrasi Betadex Sulfobutyl Éter Sodium dina larutan Sampel (mg/mL)
F = faktor konvérsi (10−3 0 100 0 mg/µg)
Kriteria ditampa
Natrium klorida: NMT 0,2%
Asam 4-hidroksibutana-1-sulfonat: NMT 0,09%
Bis(sulfobutil) éter disodium: NMT 0,05%
UJI SPESIFIK
UJI ENDOTOXINS BAKTERI <85>: Tingkat endotoksin baktéri sapertos kitu anu sarat dina monograf bentuk dosis anu relevan dimana Betadex Sulfobutyl Éter Sodium dianggo tiasa dicumponan.Dimana labél nyatakeun yén Betadex Sulfobutyl Éter Sodium kedah diolah satuluyna salami persiapan bentuk dosis suntik, tingkat éndotoksin baktéri sapertos anu sarat dina monograf bentuk dosis anu relevan dimana Betadex Sulfobutyl Éter Sodium dianggo. bisa patepung.
• UJI ENUMERASI MIKROB <61> jeung UJI Pikeun Mikroorganisme Spésifik <62>: Jumlah total mikroba aérobik henteu leuwih ti 100 cfu/g, sarta jumlah total gabungan kapang jeung ragi henteu ngaleuwihan 50 cfu/g.Ieu minuhan sarat tina tés pikeun henteuna Escherichia coli.
• kajelasan solusi
Solusi sampel: 30% (w/v) solusi
Analisis: Mariksa solusi Sampel nganggo kotak lampu ngalawan latar bodas sareng hideung, sareng rekam ayana halimun, fluoresensi, serat, bintik, atanapi zat asing anu sanés.
Kriteria ditampa: Solusina jelas, sareng dasarna bebas tina partikel zat asing.
• Rata-rata darajat substitusi
Jalankeun éléktrolit: 30 mM asam bénzoat tur disaluyukeun ka pH nu cocog pikeun alat dipaké ku nambahkeun 100 mM tris(hidroksimétil) panyangga aminometana.
[CATETAN-Ku alatan variasi antara kapilér, hiji pH éléktrolit universal lumaku tunggal teu dieusian.
Gantina, pH optimal pakait sareng unggal kapilér individu kudu ditangtukeun nurutkeun manual instrumental.]
Solusi baku: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Éter Sodium RS
Solusi sampel: 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Éter Natrium
Prosedur bilas kapilér: Paké bokor éléktrolit ngajalankeun misah pikeun bilas kapilér jeung analisis sampel.Laksanakeun pembilasan pra-analisis unggal dinten sateuacan unggal analisa: bilas kapiler nganggo natrium hidroksida 0,1 N salami 30 mnt, nganggo cai pikeun NLT 2 jam, sareng nganggo éléktrolit Run pikeun NLT 1 jam.Laksanakeun pembilasan sateuacan suntik sateuacan unggal suntikan sapertos kieu.Bilas kapilér nganggo natrium hidroksida 0,1 N pikeun NLT 1 mnt, sareng nganggo éléktrolit Run kanggo NLT 3 mnt.Upami kapilér énggal dianggo, salian ti bilas biasa anu dijelaskeun di luhur, kapilér énggal kedah dikumbah sateuacan dianggo munggaran.Bilas kapilér anyar ku natrium hidroksida 1 M salila 1 jam, dituturkeun ku bilas cai 2 jam.
Sistem éléktroforétik
(Tingali Éléktroforésis Kapilér <1053>.)
Mode: CE-kinerja luhur
Detektor: Inverse UV 200 nm, kalayan rubakpita 20nm.[CATETAN-Panjang gelombang deteksi 205 nm sareng rubakpita 10 nm tiasa dianggo salaku alternatif.]
Kolom: Natrium Puncak I–X (% Luas Puncak) 50-µm × 50-cm kolom silika lebur
Suhu kolom: 25°
Tegangan anu diterapkeun: 0,00 dugi ka +30,00 kV tanjakan linier salami 10 mnt, teras dina 30 kV salami 20 mnt deui
Ukuran suntik: volume sarua dina 0,5 psi pikeun 10 s
Kasaluyuan sistem
Sampel: Solusi standar
[CATETAN-Tingali Tabel 6 pikeun perkiraan waktos migrasi relatif pikeun betadex sulfobutil éter natrium puncak I-X (betadex sulfobutil éter natrium puncak I, II, III, ..., X, ngandung molekul béta cyclodextrin kalawan 1, 2, 3, ..., masing-masing 10 substituén sulfobutil.Waktu migrasi relatif kanggo tujuan inpormasi wungkul pikeun ngabantosan idéntifikasi puncak.]
Tabél 6

Sarat kasaluyuan
Resolusi: NLT 0.9, antara betadex sulfobuty éter sodium peak IX sareng betadex sulfobutyl éter sodium peak X
Analisis
Sampel: Jalankeun éléktrolit, cai, solusi Standar, sareng solusi Sampel
Nyuntikkeun solusi Standar sareng solusi Sampel ku cara nerapkeun tekanan diferensial 0,5 psi, sami sareng 34 mbar, salami 10 s, dituturkeun ku suntikan éléktrolit Run dina 0,5 psi salami 2 s.[CATETAN-Suntikan tekanan kudu dilakukeun ku vial cai atanapi Run éléktrolit dina tungtung outlet kapilér.]
Catet electropherograms, sarta ngukur réspon puncak pikeun betadex sulfobutyl éter natrium puncak individu (I ka X).Itung aréa puncak anu dilereskeun, AI, pikeun unggal puncak dina élétropherogram:
Wewengkon Puncak Dilereskeun A = Luas Puncak x Panjang Kapilér Éféktif (cm) / Waktu Migrasi
Normalisasi wewengkon puncak dilereskeun ku presenting unggal salaku persentase tina total aréa amplop substitusi dilereskeun:
Wewengkon Nomalisasi, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = tingkat panggantian pangluhurna
Nangtukeun darajat rata-rata substitusi:
Rata-rata Gelar Substitusi = n∑i=1 (Tingkat Substitusi pikeun Puncak x NA) / 100
Kriteria ditampa: 6.2 ~ 6.9 pikeun gelar rata-rata substitusi
Pikeun unggal betadex sulfobutil éter natrium puncak I-X, tempo rentang wates (% aréa puncak) dina Table 7.
Tabél 7

• PH <791>: 4.0-6.8, dina leyuran 30% (w/v) dina cai bébas karbon dioksida
• PENENTUAN CAI, Métode I <921>: NMT 10,0%
SYARAT TAMBAHAN
• Bungkusan jeung neundeun: Simpen dina wadahna well-katutup, tur nyimpen dina suhu kamar.Ngajaga tina Uap.
• LABEL: Labél pikeun nunjukkeun panggunaanana dina pembuatan bentuk dosis suntik.
• STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Béta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl éter Natrium RS
USP Éndotoksin RS
USP Natrium Klorida RS■1S (NF30)