D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Pabrik 50MT/Bulan

1. Penampilan-- Inspeksi visual
2. Rotasi spésifik-- rotasi spésifik diukur luyu jeung GB/T613-1988
Persiapan Sampel: Timbangan sampel 0,5000g sacara saksama sareng pindahkeun kana botol volumetrik 50ml anu bersih sareng garing, tambahkeun cai 20ml, tutup botol, goyangkeun dugi ka larut, teras éncér kana skala cai.
Uji: Saluyukeun enol tina giroskop sateuacan tés, teras muatkeun tabung uji sareng solusi sampel, rekam Sudut rotasi, sareng ngitung rotasi spésifik tina sampel kalayan rumus ieu.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
dimana:
[a]D20: Rotasi optik spésifik dina 20 ℃ larutan sampel
r: rotasi optik observasi dina 20 ℃ keur solusi sampel
50: Volume larutan sampel anu disiapkeun (ml)
w: beurat sampel (g)
L: Panjang tabung rotasi optik (dm)
3. Ngaduruk résidu
Candak kira-kira 1g produk ieu sareng panaskeun dina 600 ℃, panaskeun dugi ka lebu lengkep nurutkeun aturan Appendix Ⅷ N Bagian II CP2010 Edition, tambahkeun 0.5-1.0ml asam sulfat pekat sareng panaskeun (700 ℃ - 800 ℃) kana beurat konstan.
3.1 "Résidu Pijer" dina Métode ieu (Chinese Pharmacopoeia 2005 Edition, Part II Appendix Ⅷ N) ngarujuk kana oksida logam atanapi sulfat anu tinggaleun saatos ubar (kalobaannana sanyawa organik) dipanaskeun dugi ka lebu lengkep, teras asam sulfat ditambah 0,5 ~ 1.0ml sareng incandesced (700 ~ 800 ℃) kana beurat konstan.
4. Kemurnian kiral (HPLC)
Instrumén: Kromatografi cair kinerja tinggi, detektor PDA.kasaimbangan analitik éléktronik, réagen;Tingkat kromatografi
Kaayaan kromatografi: Kolom: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolom 250X4.6mm,5ul, panjang gelombang deteksi, laju aliran, ukuran sampel: 10 u L(rujukan) thinner: cai, waktu ngumpulkeun data: 20.00min.
Penentuan sampel: Sampel dianalisis dumasar kana prosedur sampling di handap ieu: 1 jarum larutan kosong sareng 1 jarum rujukan DL-fenilalanin.
1 larutan sampel jarum,
Hasil Itungan: Eusi HPLC ditangtukeun kirang ti 0,5% nurutkeun normalisasi aréa puncak jeung deduksi kosong.
5. Garing jeung beurat
5.1 Instrumén:
Thermostatic drying oven, kasaimbangan 1/10.000.
5.2 Prosedur:
Dina botol timbangan datar kalayan beurat konstan jeung panutup sungut taneuh over-drying, beuratna 1 gram (akurat nepi ka 0,0001 gram) sampel.Sampel kudu disebarkeun merata di handapeun botol timbangan kalayan ketebalan teu leuwih ti 10mm, nempatkeun dina thermostatic drying oven listrik, garing dina 105-110 ℃ salila 3 jam, lajeng mindahkeun kana drying kamar pikeun niiskeun ka suhu kamar pikeun timbangan.
Itungan: leungitna beurat garing %= (M1-M2) ÷M×100
Dimana: M1: massa sampel sarta botol ukur saméméh drying, gram
M2: Massa sampel sarta botol ukur sanggeus drying, dina gram
M: Massa sampel, gram
Lengkah 6: Eusi
6.1 Instrumén
Kromatografi cair kinerja tinggi, detektor PDA.
kasaimbangan analitik éléktronik
6.2 Réagen
Acetonitrile (kromatografi kelas), TFA (kromatografi kelas)
6.3 Kaayaan Kromatografi
6.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Panjang gelombang deteksi: INC220nm
Laju aliran: 1.0mL / mnt
Ukuran sampel: 10μL (pikeun rujukan)
Thinner: Acetonitrile
Waktu ngumpulkeun data: 20.00 mnt
6.4 Persiapan fase mobile
Fase mobile A (0,1% cai asam trifluoroacetic): nyerep precision 2. Éncér asam trifluoroacetic Oml kalawan cai nepi ka 2000m1, campur ogé, sarta degas;
Fase mobile B (0.1% acetonitrile asam trifluoroacetic): nyerep tepat 2.Oml asam trifluoroacetic ieu diluted mun 2000m1 kalawan acetonitrile, dicampurkeun jeung deggated;
6.5 Program gradién fase mobile
Waktos (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Nyiapkeun leyuran sampel
Beurat tur leyur 0.1g sampel kalawan acetonitrile, éncér ka 100m1, ngocok ogé pikeun pamakéan, atawa konsentrasi sarua.Nyiapkeun dua sampel dina paralel.
6.7 Katentuan Sampel
Nganalisis sampel dumasar kana prosedur sampling ieu:
Langkung ti 1 suntikan solusi kosong
1 larutan sampel jarum 1#
1 larutan sampel jarum 2#
6.8 Itungan Hasil
2.8.1 Métode normalisasi aréa puncak dipaké pikeun ngitung purity HPLC ku deducting spasi kosong.
2.8.2 Rata-rata simpangan relatif tina kamurnian dua jarum teu kudu leuwih gede ti 1%
2.8.3 Lamun hasil duanana injections minuhan kriteria ditampa, purity rata dicokot salaku hasil ahir.