D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Pabrik Kualitas Luhur

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Métode Tés
D-Glucitol (D-sorbitol).
Eusi: 97,0 persen nepi ka 102,0 persen (zat anhidrat).
AKSARA
Penampilan: bodas atawa ampir bodas, bubuk kristalin.
Leyur: pisan leyur dina cai, praktis teu leyur dina étanol (96 persen).
Ieu nembongkeun polymorphism (5.9).
DENTIFIKASI
Idéntifikasi kahiji: A.
Idéntifikasi kadua: B, C, D
A. Pariksa kromatogram anu dicandak dina uji.
Hasilna: puncak poko dina kromatogram diala ku leyuran uji sarua dina waktu ingetan jeung ukuran jeung puncak poko dina kromatogram diala ku solusi rujukan (a).
B. Ngaleyurkeun 0,5 g kalayan pemanasan dina campuran 0,5 ml piridin Rand 5 ml anhidrida asétat R. Saatos 10 mnt tuang solusi kana 25 ml cai Rand ngidinan pikeun nangtung dina cai iced pikeun 2 h.Endapanana, dirékristalisasi tina volume leutik étanol (96 per cent) R jeung garing dina vakum, lebur (2.2.14) dina 98 ℃ nepi ka 104 ℃.
C. Kromatografi lapis ipis (2.2.27).
Solusi tés.Ngaleyurkeun 25 mg zat anu bakal ditalungtik dina cai R sareng éncér kana 10 ml sareng pangleyur anu sami.
Solusi rujukan (a).Ngaleyurkeun 25 mg sorbitol CRS dina cai R jeung éncér kana 10 ml jeung pangleyur sarua.
Solusi rujukan (b).Ngaleyurkeun 25 mg mannitol CRS sareng 25 mg sorbitol CRS dina cai R sareng éncér kana 10 ml sareng pangleyur anu sami.
Lempeng: TLC silika gél G plat R.
Fase mobile: cai R, étil asétat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Aplikasi: 2 μL
Ngembangkeun: ngaliwatan jalur 17cm
Drying: dina hawa.
Deteksi: nyemprot sareng larutan asam 4-aminobenzoat R;garing dina hawa tiis dugi ka acetone dipiceun;panas dina 100 ℃ salila 15 menit;ngidinan pikeun niiskeun jeung menyemprot kalawan 2g/L leyuran natrium période R;garing dina arus hawa tiis;panas dina 100 ℃ salila 15 mnt.
Kasaluyuan sistem: solusi rujukan (b):
– kromatogram nembongkeun 2 bintik jelas dipisahkeun.
Hasilna: titik poko dina kromatogram diala ku leyuran uji sarua dina posisi, warna jeung ukuran jeung titik poko dina kromatogram diala ku solusi rujukan (a).
D. rotasi optik husus (2.2.7): +4.0 ka +7.0 (zat anhidrat).
Ngaleyurkeun 5,00 g zat pikeun nalungtik jeung 6,4 g disodium tetraborate R dina 40 ml cai R. Ngidinan pikeun nangtung pikeun 1h, oyag kalana, jeung éncér ka 50,0mL cai R. Filter lamun perlu.
UJI
Penampilan solusi. Solusina jelas (2.2.1) sareng teu warnaan (2.2.2, Métode II).
Ngaleyurkeun 5 g dina cai R jeung éncér kana 50 ml jeung pangleyur sarua.
Konduktivitas (2.2.38): maksimum 20 μS·cm−1
Ngaleyurkeun 20,0 g cai bébas inkarbon dioksida R disiapkeun tina cai sulingan R jeung éncér kana 100,0 ml jeung pangleyur sarua.Ukur konduktivitas leyuran bari gently aduk kalawan stirrer magnét.
Gula réduksi: maksimum 0,2 persen, dinyatakeun salaku sarimbag glukosa.
Ngaleyurkeun 5,0 g dina 6 mL cai R kalayan bantuan panas lembut.Niiskeun sareng tambahkeun 20 ml larutan cupri-citric R sareng sababaraha manik kaca.Panas supados ngagolak dimimitian saatos 4 mnt sareng ngajaga ngagolak salami 3 mnt.Tiiskeun gancang sareng tambahkeun 100 mL larutan 2,4 persen V/V asam asétat glasial R sareng 20,0 ml iodin 0,025 M.Kalayan oyag kontinyu, tambahkeun 25 mL campuran 6 jilid asam hidroklorat R sareng 94 volume cai R sareng, nalika endapan parantos larut, titrasi kaleuwihan iodin sareng 0,05 M natrium tiosulfat nganggo 1 ml larutan pati R, ditambah. nuju tungtung titrasi, salaku indikator.Teu kurang ti 12,8 ml natrium thiosulfate 0,05 M diperlukeun.
zat patali.Kromatografi cair(2.2.29).
Solusi tés.Ngaleyurkeun 5,0 g zat pikeun nalungtik dina 20 ml cai R jeung éncér ka 100,0 ml jeung pangleyur sarua.
Solusi rujukan (a).Ngaleyurkeun 0,50g sorbitol CRS dina 2 mL cai R jeung éncér kana 10,0 mL jeung pangleyur nu sarua.
Solusi rujukan (b).Éncér 2,0 mL larutan tés kana 100,0 mL sareng cai R.
Solusi rujukan (c).Éncér 5,0 mL larutan rujukan (b) kana 100,0 mL ku cai R.
Solusi rujukan (d).Ngaleyurkeun 0,5 g sorbitol R jeung 0,5 g mannitol R (najis A) dina 5 mL cai R jeung éncér kana 10,0 ml jeung pangleyur sarua.
Kolom:
-ukuran: l = 0.3m, Ø = 7.8mm
–fase stasioner: résin penukar kation kuat (bentuk kalsium) R (9 μm);
-suhu: 85±1°C
Fase mobile: cai degassed R.
Laju aliran: 0,5mL / mnt
Deteksi: refractometer dijaga dina suhu konstan (misalna 35 °C).
Suntikan: 20μL tina solusi tés sareng solusi rujukan (b) (c) sareng (d)
Waktu ngajalankeun: dua kali waktos ingetan sorbitol.
ingetan relatif kalawan rujukan ka sorbitol (waktu ingetan = ngeunaan 27 mnt): impurity C = ngeunaan 0,6;impurity A = ngeunaan 0,8;impurity B = ngeunaan 1.1.
Kasaluyuan sistem: solusi rujukan (d):
-resolusi: minimum 2.0 antara puncak alatan najis A jeung sorbitol.
wates:
-sakur najis: pikeun tiap najis, teu leuwih ti wewengkon puncak poko dina kromatogram diala ku solusi rujukan (b) (2 per cent);
–total: teu leuwih ti 1,5 kali wewengkon puncak poko dina kromatogram diala ku solusi rujukan (b) (3 per cent);
wates teu malire: wewengkon puncak utama dina kromatogram diala ku solusi rujukan (c) (0,1 persen).
kalungguhan (2.4.10): maksimum 0,5 ppm.
nikel (2.4.15): maksimum 1 ppm.
Ngaleyurkeun zat anu bakal ditalungtik dina 150,0 ml campuran pangleyur anu ditunjuk.
cai (2.5.12): maksimum 1,5 persen, ditangtukeun dina 1,00 g.Paké campuran 1volume of formamide R jeung 2 volume anhydrous métanol R salaku pangleyur.
Kontaminasi mikroba
Upami dimaksudkeun pikeun dianggo dina produksi persiapan parenteral:
- TAMC: kriteria ditampa 102CFU / g (2.6.12).
Upami teu dimaksudkeun pikeun dianggo dina produksi persiapan parenteral:
- TAMC: kriteria ditampa 103CFU / g (2.6.12);
- TYMC: kriteria ditampa 102CFU / g (2.6.12);
- henteuna Escherichia coli (2.6.13);
– henteuna Salmonella (2.6.13).
Éndotoksin baktéri (2.6.14).Upami dimaksudkeun pikeun dianggo dina produksi persiapan parenteral tanpa prosedur anu langkung pas pikeun ngaleungitkeun endotoxin baktéri:
- kurang ti 4 IU / g pikeun persiapan parenteral kalayan konsentrasi sorbitol kirang ti 100g / L
- kurang ti 2,5 IU / g pikeun persiapan parenteral kalayan konsentrasi 100g / L atanapi langkung sorbitol
ASSAY
Kromatografi cair (2.2.29) sakumaha anu dijelaskeun dina uji pikeun zat anu aya hubunganana sareng modifikasi ieu di handap.
Suntikan: solusi tés sareng solusi rujukan (a).
Itung persentase eusi D-sorbitol tina eusi sorbitol CRS anu dinyatakeun.
LABEL
Label nyatakeun:
- mana lumaku, konsentrasi maksimum éndotoksin baktéri;
– mana lumaku, yén zat cocog pikeun pamakéan pabrik olahan parenteral.
KOTOR
A. D-manitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Métode Uji USP
DEFINISI
Sorbitol ngandung NLT 91,0% sareng NMT 100,5% D-sorbitol, diitung dumasar kana anhidrat.Jumlah total gula, alkohol polyhydric séjén, jeung sagala hexitol anhidrida, lamun dideteksi, teu kaasup dina sarat, atawa dina jumlah diitung dina Kotoran lianna dina Bewara Umum.
Idéntifikasi
• A.
Solusi conto: 1 g sorbitol dina 75 ml cai
Analisis: Pindahkeun 3 ml larutan Sampel kana tabung uji 15 cm, teras tambahkeun 3 ml larutan katékol anu énggal (1 dina 10), teras aduk.Tambahkeun 6 mL asam sulfat, lajeng gently panas tabung dina seuneu pikeun 30 s.
• B. Waktu ingetan tina puncak utama solusi Sampel pakait jeung nu ti solusi Standar, sakumaha diala dina Assay.
ASSAY
• PROSEDUR
Fase mobile: Paké cai degassed.
Solusi kasesuaian sistem: Nyiapkeun solusi anu ngandung 4,8 mg/g unggal USP Sorbitol RS sareng manitol
Solusi standar: 4,8 mg/g USP Sorbitol RS
Solusi conto: Leyur 0,10 g sorbitol dina cai, sareng éncér sareng cai dugi ka 20 g.Catet beurat solusi ahir, sarta campur tuntas.
Sistim kromatografi
(Tingali Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modeu: LC
Detektor: indéks réfraktif
Tihang: 7,8-mm x 10-cm;bungkusan L34
Suhu
Tihang: 50±2°
Detektor: 35°
Laju aliran: 0,7 mL / mnt
Ukuran suntik: 10 μL
Kasaluyuan sistem
Sampel: Solusi kesesuaian sistem sareng solusi Standar [CATETAN-Waktu ingetan relatif pikeun mannitol sareng sorbitol masing-masing sakitar 0.6 sareng 1.0.]
Sarat kasaluyuan
Resolusi: NLT 2.0 antara sorbitol jeung mannitol, System suitability solusi
simpangan baku relatif: NMT 2.0%, solusi Standar
Analisis
Sampel: Solusi standar sareng solusi Sampel
Itung persentase, dina dasar anhidrat, D-sorbitol dina porsi sorbitol anu dicandak:
Hasil = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = réspon puncak tina solusi Sampel
rS = réspon puncak tina solusi Standar
CS = konsentrasi USP Sorbitol RS dina larutan Standar (mg/g)
CU = konsentrasi Sorbitol dina larutan Sampel (mg/g)
W = perséntase diala dina tés pikeun Tekad Cai
Kriteria ditampa: 91,0% -100,5% dina dasar anhidrat
KOTOR
• LIMITOF Nick
Solusi conto: Leyur 20,0 g Sorbitol dina asam asétat éncér, sareng éncér sareng asam asétat éncér kana 150 ml.
Solusi kosong: 150 ml asam asétat éncér
Solusi standar: Nyiapkeun tilu solusi ku cara nambahkeun 0,5, 1,0, jeung 1,5 mL larutan standar nikel TS kana 20,0 g Sorbitol leyur dina asam asétat éncér, sarta éncér jeung pangleyur sarua pikeun 150 ml.
Kaayaan instrumental
(Tingali Spektrofotometri sareng Panyebaran Cahaya <851>)
Mode: spéktrofotometri serapan atom
Panjang gelombang analitik: 232,0 nm
Lampu: Nikel kerung-katoda
Seuneu: Udara-asetilena
Analisis
Sampel: Solusi standar sareng solusi Sampel
Ka unggal sampel tambahkeun 2,0 mL larutan amonium pyrrolidinedithiocarbamate jenuh (ngandung 10g/L amonium pyrrolidinedithiocarbamate) jeung 10,0 mL metil isobutyl keton, sarta kocok salila 30 detik.Ngajagi tina cahaya caang.Ngidinan dua lapisan pikeun misahkeun, sarta ngagunakeun lapisan métil isobutyl keton.Setel instrumen ka nol nganggo lapisan organik tina solusi Kosong.
Nangtukeun sakaligus nyerep lapisan organik tina Sampel sahenteuna tilu kali masing-masing.Catet rata-rata bacaan anu ajeg pikeun unggal solusi Standar sareng solusi Sampel.Di antara unggal pangukuran, aspirasi lapisan organik tina solusi Kosong, sareng pastikeun yén bacaanna balik deui ka nol.Plot nu absorbances sahiji solusi Standar jeung solusi Sampel versus kuantitas ditambahkeun nikel.
Extrapolate garis ngagabung titik dina grafik nepi ka minuhan sumbu konsentrasi.Jarak antara titik ieu sareng persimpangan sumbu ngagambarkeun konsentrasi nikel dina larutan Sampel.
Kriteria ditampa: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%, ditangtukeun dina porsi 1,5g
Ngurangan GULA
[CATETAN-Jumlah anu ditangtukeun dina tés ieu henteu kalebet kana jumlah anu diitung dina Kotoran Séjén dina Bewara Umum.]
Solusi conto: Leyur 3,3 g Sorbitol dina 3 ml cai kalayan bantuan panas anu lembut.Tiiskeun, teras tambahkeun 20,0 mL cupric citrate TS sareng sababaraha manik kaca.Panas supados ngagolak dimimitian saatos 4 mnt, sareng ngajaga ngagolak salami 3 mnt.Niiskeun gancang, teras tambahkeun 40 ml asam asétat éncér, 60 ml cai, sareng 20,0 ml iodin 0,05 N VS.Kalayan oyag terus-terusan, tambahkeun 25 ml campuran 6 ml asam hidroklorat sareng 94 ml cai.
Analisis: Nalika endapan geus larut, titrasi kaleuwihan iodin jeung 0,05 N natrium tiosulfat VS maké 2mL aci TS, ditambahkeun nuju tungtung titrasi, salaku indikator.
Kriteria ditampa: NLT 12,8 mL 0,05 N natrium thiosulfate VS diperyogikeun, saluyu sareng NMT 0,3% gula réduksi, salaku glukosa
• CHLORIDEAND SULFAT, Chloride<221> (upami dilabélan kanggo dianggo dina nyiapkeun bentuk dosis parenteral)
Sampel: 1,5 g
Kriteria ditampa: Sampel nembongkeun euweuh klorida leuwih ti pakait jeung 0,10 ml asam hidroklorat 0,020 N (NMT 0,0050%).
• KLORIDEAND SULFAT, Sulfat <221> (upami dilabélan kanggo dianggo dina nyiapkeun bentuk dosis parenteral)
Sampel: 1,0 g
Kriteria ditampa: Sampel nembongkeun euweuh leuwih sulfat ti pakait jeung 0,10 ml asam sulfat 0,020 N (NMT 0,01%).
UJI SPESIFIK
• UJI ENUMERASI MIKROBIAL <61> jeung UJI UNTUK MIKROORGANISMA SPESIFIKASI <62>: Jumlah total aérobik ngagunakeun Métode Plate nyaéta NMT 1000 cfu/g, sarta total gabungan kapang jeung ragi téh NMT 100 cfu/g.
• PH <791>: 3.5-7.0, dina leyuran 10% (w/w) dina cai bébas karbon dioksida
• PENENTUAN CAI, Métode I <921>: NMT 1,5%
CLARITY AND COLOROF SOLUTION (upami dilabélan kanggo dianggo dina nyiapkeun bentuk dosis parenteral)
Sampel: 10,0 g
Analisis: Leyurkeun Sampel dina 100,0 ml cai tanpa karbon dioksida.
Kriteria ditampa: Solusina jelas sareng teu warnaan.
• UJI ENDOTOXINS BAKTERI <85> (upami dilabélan kanggo dianggo dina nyiapkeun bentuk dosis parenteral): NMT 4 USP Endotoxin Units/g pikeun bentuk dosis parenteral anu konsentrasi sorbitol kirang ti 100g/L, sareng NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g. pikeun bentuk dosis parenteral gaduh konsentrasi 100g / L atanapi langkung sorbitol.
SYARAT TAMBAHAN
• PACKAGINGAND neundeun: Simpen dina wadahna well-katutup.Taya syarat gudang dieusian.
• LABEL: Sorbitol dimaksudkeun pikeun pamakéan dina Nyiapkeun formulir dosage parenteral geus jadi dilabélan.
STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Éndotoksin RS
USP Sorbitol RS