Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API High Purity

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Prolin, 1-[N-[1-(étoksikarbonil)-3-fenilpropil]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksi-3-fenilpropil]-l-alanyl]-l-prolin 1'-étil éster, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate ngandung teu kurang ti 98,0 persén jeung teu leuwih ti 102,0 persén C20H28N2O5 · C4H4O4, diitung dina dasar garing.
Bungkusan jeung neundeun-ngawétkeun dina peti well-katutup, sarta nyimpen dina suhu kamar dikawasa.
Standar Rujukan USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klik pikeun Témbongkeun Struktur
Idéntifikasi-
A: Nyerep Infrabeureum <197M>.
B: Waktu ingetan tina puncak utama dina kromatogram persiapan Assay pakait sareng kromatogram persiapan Standar, sakumaha anu dicandak dina Assay.
Rotasi husus <781S>: antara -41,0 jeung -43,5.
Solusi tés: 10 mg per mL, dina métanol.
Leungitna dina drying <731>-Gering eta dina vakum dina tekanan teu ngaleuwihan 5 mm raksa dina 60 pikeun 2 jam: eta leungiteun teu leuwih ti 1,0% tina beurat na.
Résidu on ignition <281>: teu leuwih ti 0,2%.
Logam beurat, Métode II <231>: 0,001%.
Sanyawa patali-
pH 6,8 panyangga fosfat, pH 2,5 panyangga fosfat, Solusi A, Solusi B, Fase mobile, Diluent, solusi Enalapril diketopiperazine, solusi cocog Sistim, sarta sistem kromatografi- Lumangsungna sakumaha diarahkeun dina Assay.
Solusi standar - Leyurkeun kuantitas USP Enalapril Maleate RS anu ditimbang sacara akurat dina Diluent, sareng éncér sacara kuantitatif, sareng léngkah-léngkah upami diperyogikeun, kalayan Diluent pikeun kéngingkeun solusi anu gaduh konsentrasi anu dipikanyaho sakitar 3 µg per mL.
Solusi tés-Paké préparasi Assay.
Prosedur-Nyuntikkeun kapisah volume sarua (kira-kira 50 µL) tina solusi Standar jeung solusi Test kana kromatografi, catetan kromatogram, sarta ngukur réspon aréa puncak.Itung persentase unggal najis dina porsi Enalapril Maleate dicokot ku rumus:
100(CS / CT)(ri / rS)
dimana CS nyaéta konsentrasi, dina mg per mL, USP Enalapril Maleate RS dina larutan Standar;CT nyaéta konsentrasi, dina mg per mL, tina Enalapril Maleate dina leyuran Test;ri nyaéta wewengkon puncak unggal impurity diala tina solusi Test;sareng rS mangrupikeun daérah puncak enalapril anu dicandak tina larutan Standar: teu langkung ti 1,0% tina sagala najis anu gaduh waktos ingetan relatif sakitar 1,10 kapanggih;teu leuwih ti 0,3% tina sagala najis individu séjén kapanggih;sarta teu leuwih ti 2% tina total najis kapanggih.
Assay-
pH 6,8 Panyangga fosfat-Ngaleyurkeun 2,8 g natrium fosfat monobasa dina kira-kira 900 mL cai dina labu volumetrik 1000-mL.Saluyukeun sareng larutan natrium hidroksida 9 M ka pH kira-kira 6,8, éncér sareng cai kana volume, teras campur.
pH 2,5 Panyangga fosfat-Ngaleyurkeun 2,8 g natrium fosfat monobasa dina kira-kira 900 mL cai dina labu volumetrik 1000-mL.Saluyukeun jeung asam fosfat ka pH kira 2,5, éncér jeung cai nepi volume, sarta campur.
Solusi A-Nyiapkeun campuran disaring jeung degassed pH 6,8 panyangga fosfat jeung asetonitril (19:1).
Solusi B-Nyiapkeun campuran disaring jeung degassed acetonitrile jeung pH 6,8 panyangga fosfat (33:17).
Fase mobile-Paké campuran variabel Solusi A jeung Solusi B sakumaha diarahkeun pikeun sistem kromatografi.Jieun pangaluyuan lamun perlu (tingali System Suitability dina Chromatography 621).
Diluent-Nyiapkeun campuran pH 2,5 panyangga fosfat jeung acetonitrile (95: 5).
Larutan Enalapril diketopiperazine-Sacara saksama nempatkeun kira-kira 20 mg USP Enalapril Maleate RS dina beaker 100-mL pikeun ngabentuk gundukan dina handapeun gelas.Teundeun beaker dina piring panas dina ngeunaan hiji-satengah tina setting suhu hotplate maksimum.Panas salila kira 5 nepi ka 10 menit nepi ka padet dilebur.Langsung cabut beaker tina piring panas, sarta ngidinan pikeun niiskeun.[catetan-Hindarkeun overheating pikeun nyegah degradasi panas-ngainduksi, nu bakal ngakibatkeun warna coklat.] Pikeun résidu tiis dina beaker nambahkeun 50 ml acetonitrile, sarta sonicate pikeun sababaraha menit ngaleyurkeun.Solusina biasana ngandung, dina unggal ml, antara 0,2 mg sareng 0,4 mg enalapril diketopiperazine.
préparasi baku-ngaleyurkeun hiji kuantitas akurat ditimbang USP Enalapril Maleate RS di diluent, sarta éncér kuantitatif, sarta stepwise lamun perlu, kalawan éncér pikeun ménta solusi ngabogaan konsentrasi dipikawanoh ngeunaan 0,3 mg per ml.
Solusi kesesuaian sistem-Tambahkeun 1 ml larutan Enalapril diketopiperazine kana bagian 50-mL persiapan Standar, teras campur.
Persiapan assay- Mindahkeun kira-kira 30 mg Enalapril Maleate, ditimbang sacara akurat, kana labu volumetrik 100-mL, larut sareng éncér nganggo Diluent kana volume, teras campur.
Sistem kromatografi (tingali Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkepan ku detektor 215-nm sareng kolom 4.1-mm × 15-cm anu ngandung bungkusan L21.Laju aliran kira-kira 1,5 ml per menit.Suhu kolom dijaga dina 70. Kromatografi diprogram sapertos kieu.
Waktu(menit) Solusi A(%) Solusi B(%) Élusi
0 95 5 kasatimbangan
0-20 95→40 5→60 gradién liniér
20-25 40 60 isocratic
25-26 40→95 60→5 gradién liniér
26-30 95 5 isokratik
Kromatografi solusi kesesuaian Sistem, sareng rekam réspon puncak sakumaha anu diarahkeun pikeun Prosedur: waktos ingetan relatif sakitar 1.0 pikeun enalapril sareng 2.1 pikeun enalapril diketopiperazine;sareng résolusi, R, antara enalapril sareng enalapril diketopiperazine henteu kirang ti 3,5.Kromatografi préparasi Standar, sareng catetan réspon puncak sakumaha anu diarahkeun pikeun Prosedur: simpangan standar relatif pikeun réplikasi suntikan henteu langkung ti 1,0%.
Prosedur- Nyuntikkeun volume anu sami (kira-kira 50 µL) persiapan Standar sareng persiapan Assay kana kromatografi, rekam kromatogram, sareng ukur réspon pikeun puncak utama.Itung kuantitas, dina mg, tina C20H28N2O5·C4H4O4 dina porsi Enalapril Maleate dicokot ku rumus:
100C(rU / rS)
dimana C nyaéta konsentrasi, dina mg per mL, tina USP Enalapril Maleate RS dina persiapan Standar;sareng rU sareng rS mangrupikeun réspon puncak anu dicandak tina persiapan Assay sareng persiapan Standar, masing-masing.