Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purity >99.0% (HPLC) Pabrik

Prosedur pamariksaan
1. Penampilan
-- Inspeksi visual
2. Kemurnian (HPLC)
2.1 Instrumén
Kromatografi cair kinerja tinggi, detektor PDA.
kasaimbangan analitik éléktronik
2.2 Réagén
Acetonitrile (kromatografi kelas), asam Trifluoroacetic (kromatografi kelas)
2.3 Kaayaan kromatografi
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Panjang gelombang deteksi: INC220nm
Laju aliran: 1.0mL / mnt
Ukuran sampel: 10μL (rujukan)
Diluent: asetonitril
Waktu ngumpulkeun data: 25.00 mnt
2.4 Persiapan fase mobile
Fase mobile A (0.1% cai asam trifluoroacetic): akurat nyerep 2.0ml asam trifluoroacetic, diluted kalawan cai nepi ka 2000ml, campur ogé, sarta degassing;
Fase mobile B (0.1% acetonitrile asam trifluoroacetic): akurat nyerep 2.0ml asam trifluoroacetic, diluted mun 2000ml kalawan acetonitrile, Pergaulan jeung degassing;
Waktos (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Nyiapkeun leyuran sampel
Beurat sarta ngaleyurkeun 0.1g sampel kalawan acetonitrile sarta éncér kana 100ml, ngocok ogé pikeun pamakéan, atawa konsentrasi sarua.Nyiapkeun dua sampel dina paralel.
2.7 Katentuan Sampel
Nganalisis sampel dumasar kana prosedur sampling ieu:
Langkung ti 1 suntikan solusi kosong
1 larutan sampel jarum 1#
1 larutan sampel jarum 2#
2.8 Itungan Hasil
2.8.1 Métode normalisasi aréa puncak dipaké pikeun ngitung purity HPLC ku deducting spasi kosong.
2.8.2 Rata-rata simpangan relatif tina kamurnian dua jarum teu kudu leuwih gede ti 1%
2.8.3 Lamun hasil duanana injections minuhan kriteria ditampa, purity rata dicokot salaku hasil ahir.
3, titik lebur - RY-1 alat titik lebur
4. Leungitna dina metoda test drying
4.1 Instrumén:
oven drying thermostatic listrik, kasaimbangan 1/10.000.
4.2 Prosedur:
Dina botol timbangan datar kalayan beurat konstan jeung panutup sungut taneuh over-drying, beuratna 1 gram (akurat nepi ka 0,0001 gram) sampel.Sampel kudu disebarkeun merata di handapeun botol timbangan kalayan ketebalan teu leuwih ti 10mm, nempatkeun dina thermostatic drying oven listrik, garing dina 105 ~ 110 ℃ salila 3 jam, lajeng mindahkeun kana kamar drying pikeun niiskeun ka suhu kamar pikeun timbangan.
Itungan: Rugi dina drying %= (M1-M2) ÷ M×100
Dimana: M1: beurat sampel sarta botol ukur saméméh drying, gram
M2: beurat sampel sarta botol ukur sanggeus drying, dina gram
M: beurat sampel, gram
5. rotasi husus
-- Rotasi spésifik diukur luyu jeung GB/T613-1988
Persiapan sampel: 0.5000g sampel ieu akurat ditimbang sarta dipindahkeun ka beresih jeung garing 50ml botol volumetric, 20ml DMF ditambahkeun, botol ieu capped na shaken ngaleyurkeun, lajeng diluted kana skala kalawan DMF.
Uji: Saluyukeun enol tina giroskop sateuacan tés, teras muatkeun tabung uji sareng solusi sampel, rekam Sudut rotasi, sareng ngitung rotasi spésifik tina sampel kalayan rumus ieu.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[a]D20: Rotasi optik spésifik dina 25 ℃ larutan sampel
r: rotasi optik observasi dina 20 ℃ keur solusi sampel
50: Volume larutan sampel anu disiapkeun (ml)
w: beurat sampel (g)
L: Panjang tabung rotasi optik (dm)