Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98,5% (HPLC)

Prosedur pamariksaan
1. Penampilan
-- Inspeksi visual
2. Kemurnian (HPLC)
2.1 Instrumén
Kromatografi cair kinerja tinggi, detektor PDA.
kasaimbangan analitik éléktronik
2.2 Réagén
Acetonitrile (kromatografi kelas), asam trifluoroacetic (kromatografi kelas)
2.3 Kaayaan kromatografi
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Panjang gelombang deteksi: INC220nm
Laju aliran: 1.0mL / mnt
Ukuran sampel: 10 μl (rujukan)
Diluent: asetonitril
Waktu ngumpulkeun data: 25.00 mnt
2.4 Persiapan fase mobile
Fase mobile A (0.1% cai asam trifluoroacetic): nyerep precision 2. Éncér asam trifluoroacetic Oml kalawan cai nepi ka 2000m1, campur ogé, sarta degassing;
Fase mobile B (0.1% acetonitrile asam trifluoroacetic): nyerep tepat 2.0ml asam trifluoroacetic ieu diluted mun 2000m1 kalawan acetonitrile, dicampurkeun jeung degassing;
2.5 Program gradién fase mobile
Waktos (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Nyiapkeun leyuran sampel
Beurat sarta ngaleyurkeun 0.1g sampel kalawan acetonitrile sarta éncér kana 100ml, ngocok ogé pikeun pamakéan, atawa konsentrasi sarua.Nyiapkeun dua sampel dina paralel.
2.7 Katentuan Sampel
Nganalisis sampel dumasar kana prosedur sampling ieu:
Langkung ti 1 suntikan solusi kosong
1 solusi sampel jahitan 1 #
1 solusi sampel jahitan 2#
2.8 itungan hasilna
2.8.1 Métode normalisasi aréa puncak dipaké pikeun ngitung purity HPLC ku deducting spasi kosong.
2.8.2 Rata-rata simpangan relatif kamurnian dua jarum teu kudu leuwih gede ti 1%
2.8.3 Lamun hasil duanana injections minuhan kriteria ditampa, purity rata dicokot salaku hasil ahir.
3, titik lebur - RY-1 alat titik lebur
4. Leungitna dina metoda deteksi drying
4.1 Instrumén:
Listrik thermostatic drying oven, hiji dina sapuluh rébu kasaimbangan.
4.2 Prosedur:
Dina botol timbangan datar jeung panutup sungut taneuh jeung beurat konstan jeung over-drying, beuratna 1 gram sampel (akurat nepi ka 0,0001 gram).Sampel kudu disebarkeun merata di handapeun botol timbangan kalayan ketebalan teu leuwih ti 10mm, nempatkeun dina suhu konstan oven drying listrik, garing dina 105-110 ℃ salila 3 jam, lajeng pindah ka kamar drying, tiis. ka suhu kamar jeung beuratna.
Itungan: leungitna beurat garing %= (M1-M2) ÷M×100
Dimana: M1: massa sampel jeung botol timbangan saméméh drying, g
M2: Massa sampel sarta timbangan botol sanggeus drying, g
M: Massa sampel, gram
5. rotasi husus
-- Rotasi spésifik diukur luyu jeung GB/T613-1988
Persiapan sampel: 0,5000g sampel ieu akurat ditimbang sarta dibikeun ka botol volumetric 50ml beresih jeung garing kalayan 20ml Étil asétat.Botol disumbat sareng dioyagkeun pikeun ngabubarkeun Étil asetat.
Uji: Saluyukeun enol tina giroskop sateuacan tés, teras eusian tabung uji sareng solusi sampel, rekam Sudut puteran defleksi, sareng ngitung rotasi khusus sampel nganggo rumus ieu.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
dimana:
[α]20/D: Rotasi spésifik solusi sampel dina 25 ℃
r: Rotasi dititénan dina 25 ℃ pikeun solusi sampel
50: Nyiapkeun volume larutan sampel (ml)
w: beurat sampel (g)
L: Panjang tabung optik (dm)
6. Analisis TCL
Persiapan sampel: 0.5000g sampel ieu akurat ditimbang sarta dipindahkeun ka beresih jeung garing 50ml botol volumetric, 40ml EtoH ditambahkeun, botol ieu capped na shaken ngaleyurkeun, lajeng diluted kana skala kalawan EtoH.
Persiapan sampel kontrol: 0.5000g sampel ieu akurat ditimbang sarta dipindahkeun ka beresih jeung garing botol volumetric 50ml, 40ml cai jeung 2 tetes asam hidroklorat 6N ditambahkeun, botol ieu capped jeung shaken ngaleyurkeun, lajeng diluted kana skala jeung cai.Teras cokot 0,5 cairan di luhur sareng éncér étanol dina botol volume 100ml kana conto rujukan kalayan skala résidu asam amino 1,0%.
Sampel 10 mikroliter dicandak nganggo jarum suntik microsampling, sareng sampelna disimpen dina piring silikon GF254.5 microliter, 10 microliter jeung 15 microliter titik pelat dicokot pikeun titik ngabandingkeun, masing-masing.
Agen pengembang: n-butanol: asam asétat glasial: cai = 4: 1: 1.
Agen ngembang warna: 5% larutan métanol ninhidrin.
Operasi ngembangkeun warna: kahiji, make dryer bulu ka tegalan pelat gél silika dimekarkeun, lajeng dip kana 5% solusi métanol ninhydrin, lajeng niup garing, sarta Panggang dina suhu luhur dina tungku listrik pikeun ngembangkeun warna.
Judgment: Tingali dina waktu warna produk, ukuran titik, konsentrasi warna jeung ngabandingkeun jeung produk kontrol, nangtoskeun yén éta téh dina rentang éta.