Gemcitabine Hydrochloride CAS 122111-03-9 API USP35 Standar

Gemcitabine Hydrochloride
C9H11F2N3O4 · HCl 299.66
Cytidine, 2′-deoxy-2′,2′-difluro-, monohydrochloride.
2′-Deoxy-2′,2′-difluorocytidine monohydrochloride (β-isomer) [122111-03-9].
» Gemcitabine Hydrochloride ngandung teu kurang ti 97,5 persén jeung teu leuwih ti 101,5 persén C9H11F2N3O4 · HCl, diitung dumasar-as-is.
[Awas-Gemcitabine Hydrochloride mangrupikeun agén sitotoksik anu kuat.Kudu ati pisan pikeun nyegah kaseuseup partikel sareng ngalaan kulit ka dinya.]
Bungkusan jeung neundeun-ngawétkeun dina peti kedap.
Labeling-Dimana eta dimaksudkeun pikeun pamakéan dina Nyiapkeun bentuk dosage injectable, labél nu nyatakeun yén éta steril atawa kudu subjected kana processing salajengna salila persiapan bentuk dosage injectable.
Standar Rujukan USP <11>-
USP Sitosin RS
USP Éndotoksin RS
USP Gemcitabine Hydrochloride RS
Idéntifikasi-
A: Nyerep Infrabeureum <197K>.
B: Ieu minuhan sarat tina tés pikeun Klorida <191>.
Rotasi husus <781S>: antara +43 jeung +50, dina 20.
Solusi tés: 10 mg per ml.
pH <791>: antara 2,0 jeung 3,0, dina leyuran ngandung 10 mg per mL.
Résidu on ignition <281>: teu leuwih ti 0,1%.
Logam beurat, Métode I <231>: 0,001%.
Kemurnian kromatografi-
Solusi A- Lumangsungna sakumaha diarahkeun pikeun fase Mobile dina Assay.
Solusi B-Nyiapkeun métanol disaring jeung degassed.
Fase mobile-Paké campuran variabel Solusi A jeung Solusi B sakumaha diarahkeun dina sistem kromatografi.Jieun pangaluyuan, lamun perlu (tingali System Suitability dina Kromatografi 621).
Solusi cocog sistem-Lanjutkeun sakumaha diarahkeun dina Assay.
Solusi standar - Leyurkeun kuantitas USP Gemcitabine Hydrochloride RS sareng USP Cytosine RS anu ditimbang sacara akurat dina cai, sareng éncér sacara kuantitatif, sareng léngkah-léngkah upami diperyogikeun, pikeun kéngingkeun solusi anu gaduh konsentrasi anu dipikanyaho sakitar 2 µg per ml masing-masing.
Solusi tés-Transfer kira-kira 50 mg Gemcitabine Hydrochloride, ditimbang sacara akurat, ka labu volumetrik 25-mL, larut sareng éncér sareng cai kana volume, sareng campur.
Sistem kromatografi (tingali Kromatografi 621)-Lanjutkeun sakumaha diarahkeun dina Assay.Kromatografi diprogram kieu.
Waktos (menit) Solusi A (%) Solusi B (%) Élusi
0–8 97 3 isokratik
8–13 97®50 3®50 gradién liniér
13–20 50 50 isokratik
20–25 50®97 50®3 ulang kasaimbangan
Chromatograph leyuran suitability Sistim, sarta ngarekam réspon puncak sakumaha diarahkeun pikeun Prosedur: kali ingetan relatif ngeunaan 0,5 pikeun gemcitabine -anomer sarta 1,0 pikeun gemcitabine;resolusi, Urang Sunda, antara gemcitabine -anomer na gemcitabine teu kirang ti 8,0;sarta faktor tailing pikeun gemcitabine teu leuwih ti 1,5.Kromatografi leyuran Standar, sarta catetan réspon puncak sakumaha diarahkeun pikeun Prosedur: kali ingetan relatif ngeunaan 0,1 pikeun sitosin jeung 1,0 pikeun gemcitabine;simpangan baku relatif pikeun réplikasi injections teu leuwih ti 2,0%.
Prosedur-Nyuntikkeun volume (kira-kira 20 µL) tina larutan Standar sareng solusi Uji kana kromatografi, rekam kromatogram, sareng ukur sadaya réspon puncak.Itung persentase sitosin dina porsi Gemcitabine dicokot ku rumus:
2.5(Cc / W)(rt / rs)
dimana Cc nyaéta konsentrasi USP Cytosine RS dina larutan Standar, dina µg per mL;W nyaéta beurat, dina mg, tina Gemcitabine dicokot;rt nyaeta respon puncak pikeun sitosin dina leyuran Test;sarta rs teh respon pikeun sitosin dina leyuran Standar: teu leuwih ti 0,1% sitosin kapanggih.Itung persentase unggal najis lian ti sitosin dina porsi Gemcitabine dicokot ku rumus:
2.5(Cs / W)(ri / rs)
dimana Cs nyaéta konsentrasi USP Gemcitabine Hydrochloride RS dina larutan Standar, dina µg per mL;W nyaéta beurat, dina mg, tina Gemcitabine dicokot;ri nyaéta réspon puncak pikeun tiap najis dina leyuran Test;sarta rs respon alatan gemcitabine dina leyuran Standar: teu leuwih ti 0,1% tina gemcitabine -anomer atawa impurity individu séjén kapanggih;sarta jumlah sadaya najis teu leuwih ti 0,2%.Ngaluarkeun tina jumlah sadaya najis sagala puncak nu handap wates kuantitatif (0,02%).
Syarat séjén-Dimana labél nyatakeun yén Gemcitabine Hydrochloride steril, éta nyumponan sarat pikeun endotoksin Baktéri sareng Sterility handapeun Gemcitabine pikeun Injeksi.Dimana labél nyatakeun yén Gemcitabine Hydrochloride kedah diolah deui salami persiapan bentuk dosis suntik, éta nyumponan sarat pikeun endotoksin Baktéri dina Gemcitabine pikeun Injeksi.
Assay-
Fase mobile-Nyiapkeun leyuran disaring jeung degassed ngandung 13,8 g natrium fosfat monobasic jeung 2,5 ml asam fosfat dina 1000 ml cai.[catetan-The pH leyuran ieu antara 2,4 jeung 2,6.]
Solusi kesesuaian sistem-Transfer ngeunaan 10 mg Gemcitabine Hydrochloride kana vial leutik, tambahkeun 4 ml larutan anu ngandung 168 mg kalium hidroksida per ml métanol, tutup kedap, sareng sonicate.Panas dina 55 pikeun 6 nepi ka 16 jam, ngidinan pikeun niiskeun, sarta mindahkeun eusina ka 100-mL flask volumetric jeung ngumbah saterusna 1% (v/v) asam fosfat.Éncér jeung 1% asam fosfat kana volume, sarta campur.[catetan-Solusi ieu ngandung kira-kira 0,02 mg per mL gemcitabine α-anomer.]
Baku préparasi-ngaleyurkeun hiji kuantitas akurat ditimbang USP Gemcitabine Hydrochloride RS dina cai, sarta éncér kuantitatif, sarta stepwise lamun perlu, kalawan cai pikeun ménta solusi ngabogaan konsentrasi dipikawanoh ngeunaan 0,1 mg per ml.
Persiapan Assay-Transfer ngeunaan 20 mg Gemcitabine Hydrochloride, akurat ditimbang, ka 200-mL flask volumetric, leyur di na éncér jeung cai kana volume, sarta campur.
Sistem kromatografi (tingali Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkepan ku detektor 275-nm sareng kolom 4.6-mm × 25-cm anu ngandung 5-µm packing L7.Laju aliran kira-kira 1,2 ml per menit.Chromatograph solusi suitability Sistim, sarta ngarekam réspon puncak sakumaha diarahkeun pikeun Prosedur: resolusi, R, antara gemcitabine -anomer na gemcitabine teu kirang ti 8,0;sarta faktor tailing ditangtukeun ti gemcitabine teu leuwih ti 1,5.Kromatografi préparasi Standar, sareng catetan réspon puncak sakumaha anu diarahkeun pikeun Prosedur: simpangan standar relatif pikeun réplikasi suntikan henteu langkung ti 1,0%.
Prosedur-Nyuntikkeun sacara misah volume sarua (kira-kira 20 µL) persiapan Standar jeung persiapan Assay kana kromatografi, rekam kromatogram, sarta ngukur réspon pikeun puncak utama.Itung kuantitas, dina mg, C9H11F2N3O4·HCl dina porsi Gemcitabine Hydrochloride nu dicokot ku rumus:
200C(rU / rS)
dimana C nyaéta konsentrasi, dina mg per mL, USP Gemcitabine Hydrochloride RS dina persiapan Standar;sareng rU sareng rS mangrupikeun réspon puncak anu dicandak tina persiapan Assay sareng persiapan Standar, masing-masing.