Asam Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

Bewara Umum
(monograf Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Aksi jeung pamakéan
Pangobatan panyakit maag peptic benign.
Ph Eur
DEFINISI
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-asam oat.
eusi
98,0 persen ka 101,0 persen (zat garing).
AKSARA
Penampilan
Bubuk kristalin bodas atanapi ampir bodas.
Kalarutan
Praktis teu leyur dina cai, leyur dina étanol, saeutik leyur dina métilén klorida.
Ieu nembongkeun polymorphism (5.9).
Idéntifikasi
Idéntifikasi munggaran A.
Idéntifikasi kadua B, C.
A. Mariksa ku spéktrofotometri serapan infra red (2.2.24).
Babandingan Enoxolone CRS.
Lamun spéktra diala dina kaayaan padet némbongkeun béda, ngaleyurkeun 0,2 g zat pikeun nalungtik jeung 0,2 g zat rujukan misah dina 6 ml étanol R. Kulub handapeun
a condenser réfluks pikeun 1 h tur nambahkeun 6 ml cai R. A endapanana kabentuk.Tiiskeun sakitar 10 ℃ sareng saring nganggo vakum.Cuci endapan kalayan 10 ml alkohol R, garing dina oven dina 80 ℃ sarta catetan spéktra anyar.
B. Kromatografi lapis ipis (2.2.27).
Solusi tés Leyurkeun 10 mg zat anu bakal ditaliti dina métilén klorida R sareng éncér kana 10 ml sareng pangleyur anu sami.
Solusi rujukan Leyur 10 mg enoxolone CRS dina métilén klorida R jeung éncér kana 10 ml jeung pangleyur sarua.
Plat TLC silika gél plat R.
Asam asétat glasial fase gerak R, aseton R, métilén klorida R (5:10:90 V/V/V).
Aplikasi 5 µl.
Pangwangunan Leuwih 2/3 tina piring.
Drying Dina hawa pikeun 5 mnt.
Deteksi Semprot sareng larutan anisaldehida R sareng panas dina 100-105 ℃ salami 10 mnt.Hasil Titik poko dina kromatogram anu dicandak ku larutan uji sami dina posisi, warna sareng ukuran sareng titik poko dina kromatogram anu dicandak ku rujukan.
solusi.
C. Ngaleyurkeun 50 mg dina 10 ml métilén klorida R. Pikeun 2 ml solusi ieu, tambahkeun 1 ml asétat anhidrida R jeung 0,3 ml asam sulfat R. A warna pink dihasilkeun.
UJI
Penampilan solusi
Solusina jelas (2.2.1) sareng henteu langkung warnana tibatan solusi rujukan Y6 (2.2.2, Métode II).
Ngaleyurkeun 0,1 g dina étanol R jeung éncér kana 10 ml jeung pangleyur sarua.
rotasi optik husus (2.2.7) + 145 ka + 154 (zat garing).
Ngaleyurkeun 0,50 g dina dioxan R jeung éncér kana 50,0 ml jeung pangleyur sarua.
zat patali
Kromatografi cair (2.2.29).
Solusi tés Ngaleyurkeun 0,10 g zat anu bakal diuji dina fase gerak sareng éncér kana 100,0 ml sareng fase gerak.
Leyuran rujukan (a) Éncér 2,0 ml larutan tés kana 100,0 ml kalayan fase gerak.
Solusi rujukan (b) Éncér 5,0 ml larutan rujukan (a) kana 100,0 ml kalayan fase gerak.
Solusi rujukan (c) Leyurkeun 0,1 g asam 18α-glycyrrhetinic R dina tetrahydrofuran R jeung éncér kana 100,0 ml jeung pangleyur nu sarua.Pikeun 2,0 ml larutan, tambahkeun 2,0 ml larutan uji sareng éncér kana 100,0 ml kalayan fase gerak.
Kolom:
-ukuran: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase stasioner: gél silika octadecylsilyl pikeun kromatografi R (5 µm),
-suhu: 30 ℃.
Fase gerak Campur 430 jilid tetrahydrofuran R sareng 570 jilid larutan 1,36 g/l natrium asétat R disaluyukeun kana pH 4,8 sareng asam asétat glasial R.
Laju aliran 0,8 ml / mnt.
Deteksi Spectrophotometer dina 250 nm.
Injeksi 20 µl loop injector;nyuntikkeun solusi tés sareng solusi rujukan.
Ngajalankeun waktos 4 kali waktos ingetan Enoxolone.
Kasaluyuan sistem:
-resolusi: minimum 2.0 antara puncak alatan enoxolone jeung asam 18α-glycyrrhetinic dina kromatogram diala ku solusi rujukan (c).
wates:
-Najis naon waé: henteu langkung ti 7 kali luas puncak utama dina kromatogram anu dicandak kalayan larutan rujukan (b) (0,7 persen),
-total: teu leuwih ti wewengkon puncak poko dina kromatogram diala kalawan solusi rujukan (a) (2,0 persen),
-wates disregard: 0,5 kali wewengkon puncak poko dina kromatogram diala kalawan solusi rujukan (b) (0,05 per cent).
Logam beurat (2.4.8) Maksimum 20 ppm.
1,0 g saluyu jeung uji wates F. Nyiapkeun standar ngagunakeun 2 ml larutan baku timah (10 ppm Pb) R.
Leungitna dina drying (2.2.32) Maksimum 0.5 per cent, ditangtukeun dina 1.000 g ku drying dina oven dina 105 ℃ salila 4 h.
lebu sulfat (2.4.14) Maksimum 0,2 persen, ditangtukeun dina 1,0 g.
ASSAY
Ngaleyurkeun 0,330 g dina 40 ml dimethylformamide R. Titrate kalawan 0,1 M tetrabutylammonium hidroksida, nangtukeun tungtung-titik potentiometrically (2.2.20).Ngalaksanakeun titrasi kosong.1 ml 0,1 M tetrabutylammonium hidroksida sarua jeung 47,07 mg C30H46O4
Hak Cipta Mahkota 2006 330 46 4
PENYIMPANAN
Ditangtayungan tina cahaya.
KOTOR
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur