H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Éster Hydrochloride Purity >99,0% (HPLC) Factory

I. Prosedur pamariksaan
1. Titik lebur
Instrumen titik lebur digital digunakeun
Lengkah 2: Eusi
2.1 Réagen
Hambalan 1: asam format
2. asam asétat glasial
3. Solusi titrasi standar asam perchloric (C=0,1000mol/l)
4. Kristal Violet indikator cair: 5g / l.
2.2 Instrumén jeung alat
1. Gelas ukur 150ml
2. Microburet: 10ml
2. 3 Léngkah-léngkah analisis
2. 3. Kuring akurat beuratna ngeunaan 300mg tina sampel pre-garing dina 105 ℃ pikeun 3h, nempatkeun kana bethel 150ml, tambahkeun 3ml asam format, tambahkeun 50ml asam asétat és, tambahkeun 2 tetes leyuran test Violet kristal ( TS-74), sarta titrasi kalawan 0.1mol/L asam perchloric nepi ka titik tungtung héjo atawa nepi ka biru sagemblengna ngaleungit.
2. 3. 2 Métode itungan
X sarua jeung C (V1-V2) kali 0,2042 / M kali 100
C nyaéta konsentrasi larutan titrasi standar asam perklorat, dinyatakeun dina mol per liter (mol/l).
V1 nyaéta volume konsumsi asam perchloric titration standar solusi kentel dina titration sampel, dinyatakeun dina ml (ml).
Volume anu dikonsumsi larutan titrasi standar asam perklorat dina uji kosong V2, dinyatakeun dina ml (ml)
0.2042 sareng 1.00ml asam perchloric standar titrated fase cair kentel nalika kualitas produk ieu dinyatakeun dina G
M Kualitas sampel, dinyatakeun dina gram (g).
2. 4 Koréksi
Upami bédana suhu kamar antara solusi uji titrasi sareng larutan standar asam perchloric kalibrasi ngaleuwihan 10 ℃, éta kedah dikalibrasi deui;Upami teu kitu, konsentrasi C1 larutan baku asam perchloric bakal dilereskeun nurutkeun tés (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 nyaéta koefisien ékspansi asam asétat glasial
Unit suhu kamar pikeun kalibrasi T2 asam perchloric nyaéta Celsius (° C).
Unit suhu kamar dimana sampel dititrasi nyaéta Celsius (° C).
C1 t2 ℃ konsentrasi larutan baku asam perchloric, dina mol per liter (MOL/L)
3. Garing jeung beurat
3.1 Instrumén:
Thermostatic drying oven, kasaimbangan 1/10.000.
3.2 Prosedur:
Nyokot 1-2 gram sampel (akurat nepi ka 0.5mg) teras lebetkeun kana botol timbangan konstan anu tos garing sareng ditimbang.Sampel bakal gaduh ketebalan seragam di handapeun botol timbangan.Sedengkeun pikeun sampel, aranjeunna bakal garing dina oven thermoelectric (105±5 ℃) nepi ka beurat konstan.
3.3 Itungan
X nyaéta m dikurangan m1 dibagi m dikurangan m2 dikali 100
Dimana: X- kandungan Uap %
m1 -- Beurat sampel garing ditambah botol ukur g
m2 - Ukur massa botol g
m- Beurat sampel g
3.4 Titik pikeun Perhatosan
1. Titik perhatian: 1. Sampel paralel kudu dilakukeun pikeun drying na weightlessness.Hiji sampel boga dua hasil, sarta kasalahan antara dua hasil henteu leuwih ti 0,5%.
2. Timbangan kudu ati-ati, akurat nepi ka 0,0001.
4 kana rotasi
4.1 Prinsip
Cahaya polarisasi pesawat ngaliwatan cairan atawa larutan sanyawa nu ngandung sababaraha aktivitas optik (nyaéta, zat aktip optik) bisa ngabalukarkeun rotasi optik, ngabalukarkeun pesawat cahaya polarisasi muterkeun ka kénca atawa ka katuhu.Jumlah derajat rotasi disebut rotasi optik.Dina suhu nu tangtu (biasana dinyatakeun ku t, bisa jadi 20 ℃ atawa 25 ℃) panjang gelombang nu tangtu cahaya (konéng natrium lampu jeung D, panjang gelombang λ 589.3nm) polarized cahaya ngaliwatan unggal milliliter ngandung 1g bahan aktivitas optik, ketebalan 1dm. (nyaéta, 10cm) solusi nalika rotasi disebut rotasi optik husus.
4.2 Sarat
Garis D spéktrum natrium (589. 3 nm) digunakeun pikeun ngukur panjang tabung 1dm sareng suhuna 20 ℃.
4.3 Instrumén
4.3.1 Autotropi digital (akurasi ± 0,001°)
4.3.2 kasaimbangan éléktronik (akurasi 0.0001g).
4.4 Métode Operasi
Candak 3g produk ieu, akurat nepi ka 0.0001g, nempatkeun eta dina botol volumetric 100ml, tambahkeun étanol pikeun ngaleyurkeun jeung éncér kana skala, ngocok ogé.Bilas tabung ukur ku jumlah leutik cairan pikeun sababaraha kali, lajeng lalaunan nyuntik cairan kana tube ukur (ulah nyieun gelembung lumangsung), nempatkeun tube ukur dina gyroscope pikeun deteksi, sarta baca rotasi optik bacaan pikeun 3 kali dina paralel.
4.5 Itungan
Rotasi spésifik L-glutamat Dietil karbonat ka natrium spéktrum D-garis dina 20 ℃ [Alpha] D20 diitung kieu:
[ɑ] D20 = alfa/m
Dimana: α -- jumlah rata-rata bacaan rotasi kubik;
m -- kualitas sampel.
4.6 Béda anu diidinan: Bédana mutlak tina sampel anu sami henteu kedah langkung ti 0,02% nalika diukur dua kali.
4.7 Pancegahan
4.7.1 Pangleyur kedah dianggo salaku kalibrasi kosong sateuacan unggal pangukuran: Saatos pangukuran, kalibrasi kedah dilakukeun deui pikeun ngabedakeun parobahan titik nol salami pangukuran.Upami aya parobihan, rotasi optik sampel kedah ditetepkeun deui.
4.7.2 Sampel kudu dijelaskeun sanggeus disolusi jeung éncér;disebutkeun, eta kudu disaring.
Lengkah 5 Penampilan
Produkna kedah janten bubuk microcrystalline bodas dugi ka bodas